中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２９０—２００９进出口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犲狋狔犾狊犪犾犻犮狔犾犻犮犪犮犻犱犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈捷、奚星林、焦红、吴映琁、李荀。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２９０—２００９进出口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法１范围本标准规定了进出口化妆品中乙酰水杨酸高效液相色谱测定方法和液相色谱质谱／质谱确证方法。本标准适用于美白、保湿等用途的面部使用的膏剂、乳霜和化妆水类化妆品中乙酰水杨酸的测定和确证。２原理用甲醇提取化妆品中的乙酰水杨酸，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定。外标法定量，液相色谱质谱／质谱法确证。３试剂和材料除非另有说明，水为二次去离子水或重蒸馏。３．１甲醇：色谱级。３．２乙酸铵：分析醇。３．３乙酸铵溶液（０．０２ｍｏｌ／Ｌ）：准确称取乙酸铵１．５４４ｇ，用水溶解定容到１Ｌ。３．４乙酰水杨酸标准物质：纯度大于等于９９％。３．５乙酰水杨酸标准储备溶液：准确称取适量乙酰水杨酸标准物质（精确到０．１ｍｇ），以甲醇配制成浓度为１０００ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。３．６乙酰水杨酸标准工作溶液：吸取一定量的标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液，临用时现配。４仪器与设备４．１高效液相色谱仪：配有紫外检测器。４．２液相色谱质谱／质谱仪。４．３分析天平：感量０．１ｍｇ。４．４振荡器。４．５超声波清洗器。４．６低温离心机：１００００ｒ／ｍｉｎ。４．７聚丙烯塑料刻度离心管：５０ｍＬ，具塞。４．８滤膜：０．４５μｍ，有机系。５测定步骤５．１试样处理称取化妆品试样约１ｇ（精确到０．０１ｇ），置于５０ｍＬ刻度离心管中，加入甲醇至１０ｍＬ，在振荡机上振荡１ｍｉｎ，超声波清洗器超声提取１０ｍｉｎ，在冰浴中放置１０ｍｉｎ，在５℃下，１００００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，上清液经滤膜过滤，供高效液相色谱测定。５．２测定５．２．１色谱条...
