中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜0292—2010代替SN0292—1993进出口粮谷中灭草松残留量检测方法气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狋犪狕狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犮犲狉犲犪犾狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犿犲狋犺狅犱20100302发布20100916实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口粮谷中灭草松残留量检测方法气相色谱法SN/T0292—2010中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址www.spc.net.cn电话:6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张1字数22千字2010年5月第一版2010年5月第一次印刷印数1—1600书号:155066·220833定价18.00元前言本标准代替SN0292—1993《出口粮谷中灭草松残留量检验方法》。本标准与SN0292—1993相比主要变化如下:———修改了标准的名称;———删去了抽样部分;———修改了气相色谱条件;———增加了附录A。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:杨长志、康庆贺、马旭、汤敏顺。本标准于1993年12月28日首次发布,本次为第一次修订。Ⅰ犛犖/犜0292—2010进出口粮谷中灭草松残留量检测方法气相色谱法1范围本标准规定了大米中灭草松残留量的气相色谱检测方法。本标准适用于大米中灭草松残留量的检测。2方法提要试样中残留的灭草松先在酸性溶液中用丙酮提取,然后氮气吹去丙酮,加入硫酸钠溶液,再用正己烷提取。提取液经浓缩,甲基化,硅胶固相萃取柱净化。净化液用气相色谱附电子俘获检测器检测,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。3.1丙酮:色谱纯。3.2正己烷:色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4乙醇。3.5无水乙醚:色谱纯。3.6无水硫酸钠:在650℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。3.7盐酸。3.8氢氧化钾。3.9丙酮正己烷(2+98,体积比)。3.10硫酸钠溶液:将20g灼烧过的无水硫酸钠(3.6)溶于去离子水中,稀释至1L。3.11盐酸溶液:1mo...