rI中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1392-2004进出口肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量检验方法DeterminationofMCPAandMCPBresiduesinmeatandmeatproductsforimportandexport2004-06-01发布2004-12-01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总婿SN/T1392-2004前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局、天津中医学院第一附属医院起草。本标准主要起草人:林安清、许1341唐丹舟、垢静。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T1392-2004进出口肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量检验方法范围本标准规定了进出口肉及肉制品中2甲4抓及2甲4抓丁酸残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于进出口冻分割牛肉中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等2.2抽样数t抽样数量见表1,表1单位为件批量最少抽样数1^-25一I26--1005101^-250}一251一50015501^-100017‘00‘一2500}一2.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。肉及肉制品:从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放人清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中，每件割取不少于100g,混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备肉及肉制品:从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化2.5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。测定方法3.1方法提要在酸性条件下，用三氯甲烷提取组织中残留的2甲4氯、2甲4氯丁酸及其钠盐，并转移至碱液中，SN/T1392-2004用有机溶剂洗涤后再将其酸化，2甲4氯,2甲4氯丁酸再用三氯甲烷提取。蒸除溶剂将其甲醋化，用气相色谱一质谱仪检测，外标法定量。3.2试荆和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1三氯甲烷:重蒸馏。3.2.2乙醇。3.2.3正己烷:重蒸馏。3.2.4甲醇。3.2.5乙醚:重蒸馏。3.2.6硫酸一水(1+9):用优级纯浓硫酸配制。3.2.7氢氧化钠:优级纯。3.2.8氢氧化钠溶液(30g/L):称...
