ICS67.120X04备案号:14167-2004S8中华人民共和国国内贸易行业标准SB/T10386-2004畜禽肉中氯霉素的测定Determinationofchloramphenicolinmeatoflivestockandpoultry2004-08-04发布2004-09-01实施中华人民共和国商务部发布www.techtrans.cnSB/T10386-2004前言本标准由中华人民共和国商务部提出。本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾病预防控制中心参加起草。本标准主要起草人:刘文娟、杨祖英、宋书锋、韩会新、张新玲、刘虎成、王贵际。本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。www.techtrans.cnSB/T10386-2004畜禽肉中氯霉素的测定范围本标准规定了畜、禽肉中氯霉素的测定方法。本标准适用于畜、禽肉中氯霉素的检验。原理试样中残留的氯霉素经乙酸乙酷提取后，经减压浓缩，用。.5mol/L高抓酸溶解残渣，用正己烷去除脂肪，经微孔滤膜过滤后，滤液供高效液相色谱分析。试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂，水为重蒸水。3，甲醇:色谱纯。3.2正己烷。3.3氛霉素每毫克相当994单位，含量)99%,3.4乙酸乙酷。3.5高氯酸。3.6氯霉素标准储备液:精确称取0.010g抓霉素标准品，置于100mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.10mg/mL,置于冰箱中保存，有效期3个月。3.7氯霉素标准工作液:精确吸取5.0MI储备液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。此溶液浓度10pg/mL，置于冰箱保存。有效期半个月。临用前取此液用0.5mol/L高氯酸稀释成适当浓度的标准工作液。仪器和设备高效液相色谱仪(配紫外检测器)。旋转蒸发仪。涡流混匀器。超声波发生器。旋转蒸发仪。微孔滤膜过滤。44.1424.34.44.54.6测定步骤5.1提取取200g试样绞碎，称取20g(精确至。.0lg)绞碎后的试样，置于100mL具塞三角瓶中，加人40mL乙酸乙醋，振摇，超声提取30min，过滤，滤液放于另一三角瓶中。再加人20mL乙酸乙醋于试样中，超声提取15min，过滤，滤液合并，滤渣再加20mL乙酸乙醋超声提取15min，过滤，滤液合并，全部滤液合并转人浓缩瓶中。5.2净化将合并的滤液于52'C-55℃水浴旋转蒸发仪上浓缩至干。准确加人1.0mLO.5mol/L高氯酸溶液洗涤浓缩瓶中残留物，再加人1mL正己烷，振摇1min,将全部溶液转移至5mL试管中，静仆分层，www.techtrans.cnSB/T10386-2004吸弃正己烷层，再加人2ml正己烷提取脂肪，再吸弃正已烷层，高氯酸溶液过0.45pm滤膜，滤液供高效液相色谱测定5.3测定5.3.1液相色谱参考条件a)色谱柱...
