NY82.11—1988中华人民共和国农牧渔业部部标准果汁测定方法果胶的测定NY82.11—1988本标准等效采用国际果汁联盟IFJU分析法。No.26(1964)—果胶的测定。1原理果胶物质是一种植物胶,用乙醇作为沉淀剂,可使其沉淀分离。全部沉淀用作果胶总量的测定,或经适当提取后,测定水溶性果胶。果胶的水解产物——半乳糖醛酸在强酸中与咔唑发生缩合反应。然后对其紫红色溶液进行比色定量。2试剂2.1乙醇(GB679—1980):分析纯,95%溶液。2.2乙醇(GB679—1980):分析纯,63%溶液。100mL蒸馏水与200mL95%乙醇(2.1)混合。2.3精制乙醇:1升95%乙醇(2.1)与4g锌粉和2mL浓硫酸共煮沸,置恒温水浴中回流10小时,用全玻璃仪器蒸馏。每1000mL馏出液中,加入锌粉和氢氧化钾(GB2306—1980,分析纯)各4g,进行重蒸馏。2.4氢氧化钠(GB629—1981):分析纯,1M溶液。2.5浓硫酸(GB625—1977):分析纯,与咔唑溶液不应产生颜色。2.6咔唑(指示剂级):0.1%咔唑乙醇(2.3)溶液。用0.1g经升华提纯的咔唑溶解于精制乙醇(2.3)中,并稀释至100mL。2.7无水半乳糖醛酸(理论分子量为194)。3仪器3.1分光光度计。3.2实验室常用电动离心机:约3000r/min。备有50mL刻度离心管。3.3恒温水浴:30~100℃。3.4电动搅拌器。3.5容量瓶:100mL。3.6吸量管:1mL、5mL、10mL。3.7试管:25×200mm。4测定程序4.1果胶质的沉淀将15mL果汁(或4g浓缩汁加12mL水)置于50mL刻度离心管(3.2)中,加入95%热(75℃)乙醇溶液25mL,在85℃水浴中加热10min,充分搅拌。再加95%乙醇使总体接近50mL,离心15min,弃去上清液。在85℃水浴上再用63%乙醇洗涤沉淀。离心分离,弃去上清液。此步骤反复操作,直至清液中不再产生糖反应为止。4.2果胶总量提取液的制备将4.1制备出的果胶沉淀,全部洗入100mL容量瓶中。加入5mL1M氢氧化钠溶液,用水稀释至刻度,混匀。至少放置15min,并不时摇荡。过滤后,滤中华人民共和国农牧渔业部1988-01-27发布1988-08-01实施中华人民共和国农牧渔业部1988-01-27发布1988-08-01实施NY82.11—1988液用于比色测定。4.3水溶性果胶的提取如欲测定水溶性果胶,可在4.1制备的果胶沉淀离心管中,加入5mL水,充分搅拌。补加水使总体积为35mL。用搅拌器强烈搅拌。离心分离15min。将提取液转移入100mL容量瓶中。重复水提取过程,再把水提取液并入同一容量瓶中。加入5mL1M氢氧化钠溶液,用水稀释至刻度。用于比色测定。4.4比色测定取大试管(25×200m...