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NY 82.17-1988 果汁测定方法 总磷量的测定.pdfVIP免费

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NY82.17—1988中华人民共和国农牧渔业部部标准果汁测定方法总磷量的测定NY82.17—1988本标准等同采用国际果汁联盟IFJU分析法。No.35(1965)—总磷量的测定。1原理试样提取液中磷含量的测定,可以加入钼酸盐-钒酸盐溶液,形成黄色络合物。比色测定。2试剂2.1高氯酸:(GB623—1977):分析纯,60%溶液。2.2硝酸(GB626—1965):分析纯。2.3浓硫酸(GB625—1977):分析纯。2.4钼酸-钒酸铵试剂:取20g钼酸铵(GB657—1979,分析纯)在50℃溶于400mL水中。冷却。取1g钒酸铵(HG3—941—1976,分析纯)溶于300mL热水中,冷却后,在不断搅拌下缓慢加入140mL浓硝酸。冷却。在不断搅拌下将钼酸盐溶液缓慢加入钒酸盐溶液中,用水定容至1升。2.5磷标准溶液:(相当1mgP/mL)磷酸二氢钾(GB1274—1977,分析纯)在105℃干燥2h,在干燥器中冷却。准确称取4.3885g溶于水中,加入2mL浓硫酸(2.3),用水定容至1L。3仪器3.1分光光度计。3.2电加热器或沙浴器。3.3玻璃试管:硬质玻璃。3.4容量瓶:50mL、1000mL。3.5沸石。3.6移液管:10mL、20mL、25mL、50mL。4测定程序4.1标准曲线的绘制取10mL磷酸标准溶液稀释至500mL,移取5、10、15、20、25mL,分别置于1组50mL容量瓶中,加入10mL钼酸-钒酸铵试剂(2.4),稀释至刻度。摇匀,在室温保持10min。以试剂为空白,于400nm波长处,用1cm比色皿,测量吸光值。4.2样品消煮取2mL样品于硬质玻璃试管中,加入1mL60%高氯酸溶液(2.1)1.5mL硝酸溶液(2.2)和少许沸石。在通风橱中,用电加热器(3.2)煮沸至试液澄清、无色。体积约剩0.5mL。冷却。定量转移至50mL容量瓶中。另准备1份试剂空白样品,按同样方法消煮。4.3测定于上述50mL容量瓶中的消煮液中,加入10mL钼酸-钒酸铵试剂(2.4),中华人民共和国农牧渔业部1988-01-27发布1988-08-01实施中华人民共和国农牧渔业部1988-01-27发布1988-08-01实施NY82.17—1988稀释至刻度。10min内完成显色,且稳定。以试剂为空白,于420nm波长处,用1cm比色皿,测量样品及消煮空白液的吸光值。5结果的表示和计算磷吸光值=样品吸光值-消煮空白液吸光值从标准曲线中查得磷含量。结果以每升样品中所含磷的毫克数表示:mgP/L(没有小数位)。注:溶液的适宜酸度应在0.1~1.5M,较高的酸度妨碍显色。附加说明:本标准由北京农业工程大学负责起草。本标准主要起草人:张坤英。中华人民共和国农牧渔业部1988-01-27发布1988-08-01实施中华人民共和国农牧渔业部1988-01-27发布1988-08-01实施

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