NY82.14—1998中华人民共和国农牧渔业部部标准果汁测定方法柠檬酸的测定NY82.14—1988本标准等同采用国际果汁联盟IFJU分析法。No.22(1973)—柠檬酸的测定。1原理将各种有机酸以它们的钡盐形式分离以后,利用柠檬酸与重氮化的磺胺酸(即对-氨基苯磺酸)的特效反应,于420nm波长处比色测定。2试剂2.1柠檬酸(HG3—1108—1981):分析纯。分子式:C6H8O7·H2O。2.2浓氨水(GB631—1977):密度204=0.910,分析纯。2.3乙醇(GB679—1980):分析纯,95%溶液。2.4冰乙酸(GB676—1978):分析纯。2.5氢化钡(GB1617—1979):分析纯,20%溶液。将20g纯的BaC12·2H2O用水溶解,定容至100mL。2.6洗涤液:将140mL蒸馏水与30mL(2.3)96%乙醇混合。2.7硫酸钠(京Q/HG10—2271—1982):分析纯,7.1%溶液。将71g无水硫酸钠用水溶解,稀释至1L。2.8活性炭。2.9乙酸钠(GB694—1981):分析纯,27%溶液。将270g无水乙酸钠用水溶解,稀释至1升。2.10亚硝酸钠(GB633—1977):分析纯,2%溶液。将2g亚硝酸钠用水溶解,稀释至100mL,贮于棕色玻璃瓶中。2.11磺胺酸:分析纯,将1.5g磺胺酸溶解于50mL冰乙酸中,再用水稀释至250mL。剧烈摇荡。放置过夜。贮于棕色玻璃瓶中,长期稳定不变。2.12四乙酸铅(HG3—974—1976,分析纯)饱和溶液:在具塞玻璃瓶中,加入50g四乙酸铅(在加入时用冰乙酸润湿)和约250mL冰乙酸。摇荡。静置到未溶解的四乙酸沉降下来,得到透明的上清液。贮于棕色玻璃瓶中,长期稳定不变。上清液用完后,可加入冰乙酸再配制饱和溶液。2.13四乙酸铅(HG3—974—1976):分析纯,1%溶液。吸取5.0mL四乙酸铅饱和溶液于250mL锥形瓶中,迅速加入50mL10%碘化钾溶液。在淀粉指示剂存在下,立刻用0.1M硫代硫酸钠溶液滴定。用量为αmL。2.25×1000取体积相当于mL四乙酸铅饱和溶液,用冰乙酸溶液(2.4)稀释至α1L。贮于棕色玻璃瓶中,长期稳定不变。注:试剂一定要很纯,在无柠檬酸存在时,用下述方法测定空白时,不应生成沉淀或产生颜色。2.14重氮盐溶液:在1mL亚硝酸钠溶液中(2.10)加入5mL磺胺酸溶液(2.11),中华人民共和国农牧渔业部1988-01-27发布1988-08-01实施中华人民共和国农牧渔业部1988-01-27发布1988-08-01实施NY82.14—1998搅匀。3仪器3.1分光光度计3.2常用电动离心机。3.3离心管(硼硅酸耐热硬质玻璃):40~50mL。3.4容量瓶:50mL、100mL。3.5移液管:1mL、5mL、10mL。4测定程序4.1标准曲线的绘制将250mg‐...