中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０７０２—２０１１代替ＳＮ０７０２—１９９７进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇残留量的检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉狅犫犲狀狕犻犾犪狋犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犵狉犪犻狀狊犪狀犱狀狌狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ０７０２—１９９７《出口坚果及坚果制品中乙酯杀螨醇残留量检验方法》。本标准与ＳＮ０７０２—１９９７相比，主要技术变化如下：———修改了标准的名称；———修改了乙酯杀螨醇残留量的检测方法，检测方法改为气相色谱质谱法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：常春艳、王云凤、陈其勇、葛宝坤、宓捷波、王伟、刘�、苏毅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ０７０２—１９９７。Ⅰ犛犖／犜０７０２—２０１１进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇残留量的检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了粮谷及坚果中乙酯杀螨醇残留量测定的制样、气相色谱质谱测定及确证方法。本标准适用于大米、小麦、大麦、玉米、大豆、燕麦、核桃仁、杏仁、榛子仁、花生、芝麻、栗子、甘薯、山药中乙酯杀螨醇残留量的测定和确证。２方法提要试样于加速溶剂萃取仪中用乙腈提取，经固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，采用气相色谱质谱仪确证测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１乙腈：色谱纯。３．２甲苯：优级纯。３．３正己烷：色谱纯。３．４无水硫酸钠：用前在６５０℃灼烧４ｈ，贮于干燥器中，冷却后备用。３．５硅藻土：优级纯。３．６乙腈甲苯混合溶液（３＋１，体积比）。３．７乙酯杀螨醇（Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｉｌａｔｅ，Ｃ１６Ｈ１４Ｃ１２Ｏ３，ＣＡＳ编号：５１０１５６）标准物质：纯度大于９８％。３．８乙酯杀螨醇标准溶液：准确称取适量标准品，用甲苯溶解，配置成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存在４℃冰箱中，可使用１个月。３．９Ｃ１８固相萃取柱：１２ｍＬ，２ｇ或相当者。３．１０石墨化碳固相萃...
