SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0279一93出口水果中双甲眯残留量检验方法Methodforthedeterminationofamitrazresiduesinfruitsforexport1993门2一28发布1994一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中双甲眯残留量检验方法sN0279一93Methodforthedeterminationofamitrazresiduesinfruitsforexport1主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中双甲眯残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口柑桔中双甲眯(及代谢物)残留量的测定。2抽样和制样2.1检验批以不超过150。件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1~2511-2526-1005101-25010251^-1500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品的总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成二份，装人洁净容器内，作为试样，密封.并标明标记。2.5试祥保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化测定方法I1方法提要试样中双甲眯(及代谢物)水解成2,4一二甲基苯胺，正己烷提取，酸、碱反复液一液分配净化。用七氟丁酸醉将2,4一二甲基苯胺衍生成2,4一二甲苯七氟丁酞胺，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除注明外，所用试剂均为分析纯·水为蒸馏水。_中华人民共和国国家进出口商品检验局，993-12-28批准1994一05一01实施1SN0279一933.2.1正己烷优级纯3.2.2七氟丁酸醉。3.2.3碳酸氢钠溶液:饱和水溶液。3.2.4氢氧化钠溶液:10mol/L和1.0mol/L氢氧化钠水溶液。3.2.5盐酸溶液:0.1mol/1和2.0mol/L的盐酸水溶液。3.2.62,4一二甲基苯胺(含量i98%o)标准溶液:用正己烷将2,4一二甲基苯胺标准品配成1.00mg/mL的标准储备溶液，根据需要用正己烷配成适当浓度的标准工作溶液13仪器和设备3.3门气相色谱仪:配有电子俘获检测器3.3.2组织捣碎机、3.3.3移液管:5mL3.3.4多功能微量化样品处理仪及配件(或相当装置)。3.3.5微量注射器:10pL,13.6具塞比色管:10mL3.4测定步骤3.4-1水解、提取、净化称取约2g(精确至。.01g)捣碎混匀的试样于20mL具塞离心管中，加入5mL盐酸溶液(2.0mot/L)于混匀器上混匀，在120℃的微量化样品处理仪或相...
