SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN/T0212.2一93出口禽肉中二氯二甲毗咤酚残留量检验方法甲基化一气相色谱法Methodfordeterminationofclopidolresiduesinpoultrymeatforexport-Methylation-gaschromatography1993一06一04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口禽肉中二氯二甲毗咤酚残留量检验方法甲基化一气相色谱法SN/T0212.2一93Methodfordeterminationofclopidolresiduesinpoultrymeatforexport-Methylation-gaschromatography，主题内容与适用范围本标准规定了出口禽肉中二氯二甲D比咤酚残留量检验的抽徉、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口鸡肉中二氯二甲毗Rjz酚残留量的检验。2抽样和制样2门检验批以不超过2500箱为一个检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量(箱)最低抽样数(箱)1-y25126-1005101-25010251500.-',:01^-1NO171001一2500202.3抽样方法按2.艺规定的抽样箱数随机抽取，逐箱开启。每箱至少取一袋作为原始样品:原始样品总量不少于2kg，加封后，标明你记，及时送实验室2.4试样制备从每袋原始样品中取部分有代表性鸡肉徉，用纹肉机绞碎，将全部纹碎的样品混匀;用四分法缩分出试祥量不少于5。。9，分装入清洁容器内.加封后，标明标记。2.5试样保存试样于一1s℃下冷冻保存，注:在抽佯和制祥过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含盆的变化3测定方法3.1方法提要中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施ISN/T0212.2一93用甲醉提取鸡肉组织内的二氯二甲毗咤酚，离心后的上清液经中性氧化铝和阴离子交换柱净化。洗脱液经重氮甲烷试剂甲基化、生成的二氯二甲毗陡甲醚(3,5一二氯-4一甲氧基一2,6一二甲基毗咤)用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，以2,4一二请基氯苯为内标进行定量。3.2试剂和材料除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应的去离子水。3-2.1甲醇。3.2.2中性氧化铝:层析用，100-200目;300℃灼烧4h,置于干燥器备用。3.2.3阴离子文换树脂:Dowex1-x8,100-.200目，am。或等效品。3.2.4乙酸甲醇溶液:0.6/n(VIV).3mL冰乙酸溶于497mL甲醉中。3.2.5正己烷:加碱重蒸馏。3,2-6内标:2,4硝基熟苯，纯度>99X,3.2.7提取用的硝基氯苯正己烷溶液:0.1Kg2,4一二硝基氯苯/mL正己烷溶液3.2.8重氮甲烷试剂:在125mL的蒸馏瓶中加入35mL乙醇,10MI乙醚和10mL氢氧化钾水溶液(6矛...
