SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0147一92出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量检验方法MethodfordeterminationofBHC,DDTresiduesinteaforexport1992门2一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口茶叶中检‘‘,-3-,、,、/、、滴滴涕残留量SN0147一92验方法代替ZBX50015-66ZBX50016-86MethodfordeterminationofBHC,DDTresiduesinteaforexport主肠内容与适用范围本标准规定了出口茶叶和茶汤中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法本标准适用于出口茶叶和茶汤中六六六、滴滴涕残留量检验。抽样和制样检验批以不超过2000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、规格、等级dlo门乙22等2抽样件数17,工卜00甘n,二,111,户样本大小每批件数1-56-5051^500501-10001001-15001501-2000抽样方法与工具从堆装不同部位抽取样箱。启开箱盖,将箱内茶叶倒入软箩或塑料布上,用抽祥铲在各部位抽取样茶,每件抽取约500g。将所抽样品充分拌匀(或用分样器分取)缩分出500g.装入清洁密封的样品筒内密封,作为原始样品。2.4试样的制备将原始样品全部磨碎,通过20目筛,用四分法缩分出均匀样品二份,装入洁净的容器内,密封。一份为存样,另一份作为试样。并填写标签,注明品名、日期、垛位产地、报验号、申请单位、抽样人。注:在抽样和制样的操作中.必须防止样品受到污染或发生任何变化。测定方法3.1方法提要试样中六六六、滴滴涕残留用丙酮、石油醚提取,浓硫酸净化,然后用带电子俘获检测器的气相色谱仪测定。3.2试剂和材料中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施ISN0147一923.2.1石油醚:重蒸馏,收集65-750C馏分,取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5ml,在与测定方法相同的色谱条件下,取5kL进行测定,无干扰被测物的杂峰.3.2.2丙酮:分析纯,重蒸馏。3.2.3苯:分析纯.重蒸馏。3.2.4无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,贮于密封瓶中备用。3.2.5浓硫酸:优级纯。3.2.6硫酸钠水溶液(20g/L):将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。3.2.7内标物和农药标准品:内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异物体的纯度均大于99%,12.8内标物标准溶液及农药标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体一六六六、乙体一六六六、丙体一六六六、丁体一六六六、对,对‘一滴滴依、邻,对‘一滴滴涕、对,对‘一滴滴滴、对,对‘一滴滴涕,用少量的苯溶解,然...