SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0347一95出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法MethodforthedeterminationinfoddersforexpofochratoxinAort1995一05一29发布1995一11一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法sN0347一95MethodforthedeterminationofochratoxinAinfoddersforexport主题内容与适用范围本标准规定了出口饲料中棕曲霉毒素A检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于出口豆粕粉、玉米粕粉、菜籽粕粉等饲料中棕曲霉毒素A的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过250t(口岸500t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数堪按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取。a=召厄万······.·..·.········..·..·..·..··⋯⋯(1)式中:N一一全批袋数;a一一抽样袋数。注:a值取整数.小数部分向前进位为整数.2-3抽样工具2.3.1金属单管抽样器:全长65^-75cm,槽口长50^-55cm,白宽1-1.8cm,头尖形,最大外径约2.Scm,或其他等效抽样器2.3.2取样铲2.3.3分样器、混样布、分样台和分样板等。2.3.4样品筒(袋、:可密封。24抽样方法24.,袋内抽样:按2.2规定的抽样袋数(扣除倒包抽样袋数),在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向,随机抽取。将扦槽向下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将扦槽旋转朝上,抽出扦样器,立即倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2条规定的应抽样件数的10%(不少于3包),将袋口缝线全部拆开,平笠十分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角提起约50cm高,倒拖1.5。长,全部倒出后,检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等,并查看货内和货间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,每包取样数量应一致。2.4.3大样缩分:集中袋内和倒包所取的样品,倒于分样布_匕混匀,使用分样板按四分法缩分样品不少于4kg,倒入盛样容器内,加封后,标明标记并及时送实验室。25试样制备中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准1995-11一01实施ISN0347一95将样品缩分到1kg,全部磨碎通过20目筛,混匀,均分成两份,装入洁净容器内,密封,标明标记。6试样保存将试样于5℃下避光保存。3测定方法3.1方法提要样品中的棕曲霉毒素A经提取、净化、浓缩后,以乙睛-1.5%乙酸为流动相,采用高效液相色...