SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0218一93出口粮谷中天然除虫菊素残留量检验方法Methodforthedeterminationofpyrethrinsresiduesincerealsforexport1993一12一28发布1994一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中天然除虫菊素残留量检验方法sN0218-93Methodforthedeterminationofpyrethrinsresiduesincerealsforexport，主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中天然除虫菊素残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。本标准适用于出口大米中天然除虫菊素(包括瓜叶菊素I、茉莉菊素I、除虫菊素工三种同系物)残留总量的检验。抽样和制样检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。抽样数量按式(1)抽取:丫灭(1)式中:a—抽样袋数;N—全批袋数。注召值取整数小数部分向前进位为整数。2:3恤样卫凰2.3.1单管取样管:不锈钢管，全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm.沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2分样板。2.3.3样品筒(袋):可密封。2.3.4分样布或适用铺垫物。2}4抽样方法按2.2条规定计算抽样件数，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取。将取样管槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样管，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。混合各袋内所取样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于4kg，放入盛样容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。2.5试样制备将所取样品缩分出约1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，装入洁净容器内，密封，标中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准一1994一05-01实施ISN0218一93明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含蚤的变化.测定方法3.1方法提要试祥中除虫菊素用无水乙醚提取，弗罗里硅土柱净化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所有试剂为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1正己烷:每1000mL正己烷中加20g氢氧化钠，蒸馏，收集69`C馏出部分。3.2.2.无水乙醚。3.2.3无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后置于干燥器内备用.3.2.4弗罗里硅土:650℃灼烧4h，用前于130-C烘4h，冷却后加5%(二/二)水摇匀，在密闭容器中放置过夜。3.2.5天然除虫菊素标准品:纯度(瓜叶菊素...
