SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0159一92出口水果中艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量检验方法Methodfordeterminationofaldrin,dieldrinandheptachiorresiduesinfruitforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中艾氏剂、狄氏剂、七氮残留量检验方法Methodfordeterminationofaldrin,dleldrinandheptachlorresiduesinfruitforexportSN0159一92代替ZBB31025-881主胭内容与适用范围本标准规定了出口柑桔中艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑枯中艾氏剂、狄氏剂、七抓残留量的检验。也适用于检验六六六和滴滴涕.2抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2样本大小批量,件最低抽样数,件1^25126^-1005101^-25010251^-1500152.3抽样工具和方法按产地、分批次、等级在不同部位随机取样,每件至少取5008作为原始样品,原始样品总量不得少于20008,2.4试样的制备将所取原始样品缩分,去皮去籽,取可食部分,经组织捣碎机匀化分成两份,装入洁净容器内,密封,作为试样,并填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、取样人等。注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生任何变化。测定方法1方法提要本方法用丙酮一石油醚提取试样中农药残留,经弗罗里硅土、中性氧化铝及活性炭混合层析柱净化,进行气相色谱测定。2试剂和材料33.后3.中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993一05一01实施1SN0159一923.2.1石油醚:重蒸馏,收集沸程65^-75℃馏分。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL,在与测定方法相同的色谱条件下,取5pL进行测定,除石油醚峰外,无干扰被测物的杂峰。3.2.2丙酮:分析纯,重蒸馏。3.2.3乙醚:分析纯,重蒸馏。3.2.4蒸馏水:重蒸馏。3.2.5丙酮一石油醚混合液:2+8.3.2.6乙醚一石油醚混合液:3-17,3.2.7无水硫酸钠:分析纯,在650℃灼烧4h,贮于密封容器内备用。3.2.8硫酸钠溶液(20g/L),称取2g硫酸钠,溶于100mL蒸馏水中。3.2.9中性氧化铝(层析用80---100筛目):650℃灼烧4h,使用前在130℃干燥5h,贮于干燥器中备用3.2.10弗罗里硅土(60^10。筛目):650℃灼烧4h,使用前在130'C干燥5h,于干燥器内冷却,每100g加5mL蒸馏水脱活并充分摇匀,放置过夜后使用。3.2.11活性炭(层析用):用盐酸(1-19)浸泡0.5h,用蒸...