SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0209一93出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法Methodfordeterminationofphoximresiduesingrainsforexport1993一06一04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法sN0209一93Methodfordeterminationofphoximresiduesingrainsforexport1主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中辛硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口玉米、大米、小麦和荞麦中辛硫磷残留量的检验。2抽样与制样2.1检验批以不超过4000袋为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量按一批总袋数的平方根抽取。甲下(1)式中:N—全批袋数;a—抽样袋数。注:抽样袋数a值取整数，小数部分向前进位为整数2.3抽样工具2.3.1金属单管取样器:全长55cm(包括手柄)，直径1.5-2.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之一。2.3.2取样铲:见图1,2.3.3分样板:见图2,2.3.4样品筒(袋):可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。、中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993一08一01实施SN0209一93图1取样铲F图2分样板2.4抽样方法2.4.1袋内抽样:按2.2规定计算抽样袋数，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将扦槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将扦槽旋转朝上，抽出扦样器，立即倒入盛样容器内。每袋扦取样品数量应基本一致。2.4.2倒包抽样:将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45。倾斜角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出后，用取样铲在各部位扦取样品约100g，立即倒入盛样容器内。2.4.3大样缩分:集中倒包或袋内所取的样品，倒于分样布上，使用分样板按四分法缩分样品不少于4kg，加封后，标明标记并及时送实验室。2.5试样制备将样品缩分至1kg，全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。26试样保存将试样于5℃下避光保存。测定方法3.1方法提要以二氯甲烷提取粮谷中残留的辛硫磷，用中性氧化铝和活性炭层析柱净化，浓缩、定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。sN0209一933.2试剂和材料3.2.1二氯甲烷:分析纯。3.2.2中性氧化铝:层析用，经650℃灼烧4h，冷却后，储于密闭容器内。3.2.3活性炭:层析用。3.2.4无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h，冷却后储于...
