SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0155一92出口水果中内吸磷残留量检验方法Methodfordeterminationofdemetonresidueinfruitforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中内吸磷残留量检验方法SN0155一92Methodfordeterminationofdemetonresidueinfruitforexport代替ZBX24012-871主题内容与适用范围本标准规定了出口柑橘中内吸磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑橘中内吸磷残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一检验批，同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2样本的大小每批件数最低抽样件数1^-25126-1005101-25010251^1500152.3抽祥方法抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每件至少取5008作为原始样品。原始样品总量不得少于2。。。9。2.4试样的制备将原始样品缩分出100o$，去皮去籽，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均化成二份，装入洁净容器内，密封，作为实验室试样。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注:在抽徉和制徉操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化.测定方法I1方法提要试样中的内吸磷残留经丙酮提取，加硫酸钠水溶液后，用石油醚萃取。用气相色谱仪火焰光度检测器检测，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1石油醚:分析纯，重蒸馏，收集65^75℃馏分。中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施1SN0155一923-2.2丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2.3无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h,贮于密封瓶中备用。3-2.4硫酸钠水溶液(20g/L):将2g无水硫酸钠(3.2.3)溶于l00mL蒸馏水中。3.2.5农药标准品:内吸磷(硫酮式)，纯度大于98%03.2.6标准溶液的配制:准确称取适量的内吸磷标准品(3.2.5)，用少量的苯溶解，然后用石油醚配制成浓度为。.100mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有火焰光度检测器磷滤光片526nm,3.3.2分液漏斗:250mL,5OOmL,3.3.3容量瓶:50mL,3.3.4振荡器。3-3-5旋转蒸发器。3.3.6气流吹蒸浓缩装置。3.3.7全玻璃系统蒸馏装置。3.3.8无水硫酸钠柱:筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸钠(3.2.3),3.4测定步骤3.4.1提取称取捣碎成糜的试样20.Og于锥形瓶内，加丙酮40mL,振荡45min,3.4.2净化将提取液过滤于250mL分液漏斗内，用15mL丙酮分数次洗涤残渣，...
