SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0498一95出口肉类中磺胺间二甲氧481,咤残留量检验方法Methodforthedeterminationofsulfadimethoxineresiduesinmeatforexport1995一11一28发布1996-01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉类中磺胺间二甲氧喀咤残留量检验方法SN0498一95Methodforthedeterminationofsulfadimethoxineresiduesinmeatforexport主题内容与适用范围本标准规定了出口肉类中磺胺间二甲氧嗜吮残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口冻鸡、分割猪肉、分割牛肉、填鸭中磺胺间二甲氧嗜Pit残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1-251261005101--25010251^50015501^1000171001^2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g(或一袋)作为原始样品，原始样品总重量不少于2kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混匀，用四分法缩分出不少于500g试样。装人清洁的容器内，加封后，标明标记。2.5样品保存将试样于一18C以下冷冻保存。注:在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化3测定方法3门方法提要肉类中残留的磺胺间二甲氧喀吮采用乙睛提取，提取液加盐酸溶液后蒸去乙睛，再用正己烷分配净化。用氢氧化钠溶液调节pH至5.5-6.0，加三氯甲烷反提取，以重氮甲烷甲醋化，用配有电子俘获检测中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-们一28批准1996-01一01实施1SN0498一95器的气相色谱仪测定，外标法定量3.2试剂和材料除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2门乙睛:用全玻璃器皿重蒸馏，收集8182℃馏分。3.2.2正己烷:用全玻璃器皿重蒸馏，收集67^690C馏分。3.2.3三氯甲烷:用全玻璃器皿重蒸馏，收集61-62℃馏分3.2.4乙酸乙醋:用全玻璃器皿重蒸馏，收集76^78-C馏分。3.2.5丙酮。3.2.6乙醚:用全玻璃器皿重蒸馏，收集33-34'C馏分。3.2.7柠檬酸三钠溶液:取柠檬酸三钠，用水制备成饱和溶液。3.2.8无水硫酸钠:650℃灼烧4h。冷却后贮于密封容器中备用3.2.9重氮甲烷一乙醚溶液:在125mL的蒸馏瓶中，加入35ml，乙醇,10mL乙醚和10mL氢氧化钾水溶液(6g/10mL)。放入磁...
