l.N中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0146一92出口烟叶及烟叶制品中一渔‘一生-.j一/、/、/、滴滴涕残留量检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesintobaccoandtobaccoprodnctsforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口烟叶及烟叶制品中六六六滴滴涕残留里检验方法sx0146一92Methodfordeterminationof皿HCandDDTresiduesintobaccoandtobaccoproductsforexport代替ZBX87001一841主肠内容与适用范围本标准规定了出口烟叶和烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口烟叶和烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过1等;2.2样本大小00。件为一检验批,同一检验批的商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、批次、等级批量(件)最低抽取数(件)50以下51^-100101-150151^-20020。件以上每增50件〔不足50件按50件计)增取1件。2.3抽样工具和方法打开一件烟叶的端,分左、中、右三个部位随机取三点,每件取3把,未扎把者,拣取叶片,所取的样品装入塑料袋里,密封作为原始样品。2.4试样的制备将取回的原始样品全部磨碎或随机地取部分磨碎,全部通过20目筛,用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g),作实验室样品供检验和复验:实验室样品必须立即密封并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人‘2.5样品保存试样制备后应保存于密闭容器内。注:抽样和制样过程中应防止样品受到污染或发生任何变化。中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993一05一01实施1sN0146一92测定方法3.1方法提要试样用脂肪提取器抽提农药残留量,提取液用浓硫酸净化,净化液浓缩后用气相色谱电子俘获检测器测定。3.2试剂和材料3.2.1石油醚:重蒸馏,收集65^-75℃馏分.取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL,在与测定方法相同的色谱条件下,取5pL进行测定,除石油醚峰外,无干扰欲测物的杂峰。3.2.2蒸馏水:取蒸馏水100mL用石油醚10mL提取,在与测定方法相同的色谱条件下,取5IL提取液进行测定,应无千扰欲测物的杂峰。3.2.3苯:分析纯,重蒸馏.3.2.4丙酮:分析纯,重蒸翻。3.2.5无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,贮于密封瓶中备用。3.2.6硫酸钠水溶液(20g/L):将2g无水硫酸钠(3.2.5)溶于蒸馏水中,稀释至100mL.3.2.7浓硫酸:优级纯。3.2.8内标物环氧七氯及农药标准品:纯度均>”%。.3.2.9内标物标准溶液及农药...