ICS67.040C53浙江省地方标准DB33DB33/T702-2008食品中纳他霉素的测定DeterminationoftheNatamycincapacityinfoods2008-07-07发布2008-08-07实施浙江省质量技术监督局发布DB33/T702—20085前言本标准附录A为资料性附录。本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：浙江方圆检测集团股份有限公司。本标准主要起草人：何乔桑、廖上富、黄丽英、刘敏芳。DB33/T702—20085食品中纳他霉素的测定1范围本标准规定了食品中纳他霉素测定的液相色谱法和液相色谱-串联质谱法。本标准适用于食品中纳他霉素的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法液相色谱法3原理试样用甲醇水溶液提取，固相萃取柱净化，反相高效液相色谱测定，保留时间定性，外标法定量。4试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2提取液：甲醇＋水＝1＋9。4.3纳他霉素标准样品：含量≥99%。4.4纳他霉素标准储备溶液：精确称取0.0500g纳他霉素于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，纳他霉素含量为1.00mg/mL。4.5纳他霉素标准工作溶液：移取一定量标准溶液（4.4），用流动相稀释成不同浓度的标准工作溶液。5仪器5.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。5.3组织捣碎机。5.4涡旋混合器。5.5固相萃取装置。5.6氮吹仪。5.7高速台式离心机：转速≥12000r/min。5.8固相萃取柱：OasisHLB（6mL，200mg）或相当者，使用前分别用10mL甲醇和10mL水预处理，保持柱体湿润。6测定步骤DB33/T702—200856.1提取6.1.1固态样品：称取2g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,准确加入20.0mL提取液（4.2），涡旋混合2min，于12000转/min离心10min,移取l0.0mL上清液用于净化。6.1.2液态样品：称取5g试样(精确至0.01g)用提取液（4.2）定容至50mL，摇匀,于12000转/min离心10min,移取l0.0mL上清液用于净化。6.2净化取上述提取液过固相萃取柱，使提取液以≤2mL/min的流速通过，用10mL水清洗固相萃取柱，弃去流出液。用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液于试管中，于40℃氮气吹干，准确加入0.5mL流动相，涡旋混合30...
