ICS13.060.25Z16DB37山东省地方标准DB37/T4013—2020养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定气相色谱-质谱法Determinationoftriazine,amide,dinitroanilineherbicidesinaquaculturewaterbygaschromatographymassspectrometry2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布DB37/T4013—2020I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会渔业标准化分技术委员会(鲁TC03)归口。本标准起草单位:山东省海洋资源与环境研究院、山东省水产品质量检验中心。本标准主要起草人:张秀珍、徐英江、张华威、宫向红、刘小静、韩典峰、田秀慧、黄会、任传博。DB37/T4013—20201养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了养殖水体中16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于养殖海水及养殖淡水中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定,其他水体可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理过滤后的试样,经固相萃取柱富集净化后,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1氯化钠(NaCl)。4.1.2乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。4.1.3甲醇(CH3OH):色谱纯。4.1.4正己烷(C6H14):色谱纯。4.1.5丙酮(CH3COCH3):色谱纯。4.2溶液配制正己烷-丙酮溶液:正己烷与丙酮等体积混合。4.3标准品标准物质:16种除草剂标准品:纯度≥98%,标准品信息参照附录A。4.4标准溶液配制4.4.1标准贮备液:称取扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、乙草胺、甲草胺、环草津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺、西草净、二甲戊乐灵、丁草胺、草净津、丙草胺各10mg(精确至0.01DB37/T4013—20202mg),用乙酸乙酯溶解,分别定容至10mL,配制成1.0mg/mL标准贮备液,于4℃下避光保存,有效使用期为6个月。4.4.2混合标准工作液:分别移取扑灭津等16种除草剂标准贮备液,用乙酸乙酯稀释成混合标准工作液,使其中扑灭津、阿...