ICS65.020.30B45DB34安徽省地方标准DB34/T3099—2018动物饲料中氟腺嘌呤残留量的测定HPLC-MS/MS法ThedeterminationofFluoroadenineresiduesinanimalfeedHPLC-MS/MSmethod文稿版次选择2018-04-16发布2018-05-16实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T3099—2018I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、宣城出入境检验检疫局、安徽省食品药品检验研究院、六安出入境检验检验局、宣城市农产品质量安全监管局、安徽农业大学。本标准主要起草人：苏婷婷、郝向东、王务平、纪文、程浩、黄金华、丁磊、王伟、晏苒、曾明华。DB34/T3099—20181动物饲料中氟腺嘌呤残留量的测定HPLC-MS/MS法1范围本标准规定了动物饲料中氟腺嘌呤残留量的HPLC-MS/MS的测定方法。本标准适用于动物饲料中氟腺嘌呤残留量的检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理试样中的氟腺嘌呤残留采用二氯甲烷提取，SPE柱Sep-pakC18固相萃取小柱净化，HPLC-MS/MS测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱级。4.2正己烷：色谱级。4.3甲酸：色谱级。4.4氨水：含量为25％～28％。4.5二氯甲烷。4.60.1％甲酸-甲醇溶液：移取1.0mL甲酸(4.3)，用甲醇(4.1)稀释并定容至1000mL，混匀。4.70.1％甲酸-水溶液：移取1.0mL甲酸(4.3)，用水稀释并定容至1000mL，混匀。4.820％甲醇溶液：20mL甲醇(4.1)与80mL水混匀。4.940％甲醇溶液：40mL甲醇(4.1)与60mL水混匀。4.100.5％氨水-甲醇溶液：移取0.5mL氨水(4.4)，用甲醇(4.1)稀释并定容至100mL，混匀。4.11氮气：纯度≥99.999％。4.12标准品：氟腺嘌呤，纯度≥99.2％。4.13标准储备液(100μg/mL)：称取10mg（精确至0.1mg）标准品(4.12)，用适量甲醇超声溶解，待完全溶解后用甲醇定容至100mL，混匀。﹣20℃以下避光保存，有效期为6个月。4.14标准工作液(1μg/mL)：用甲醇稀释氟腺嘌呤标准储备液至1μg/mL，4℃以下避光保存，有效期为3个月。DB34/T3099—201825仪器和设备5.1液相色谱-串联四级杆质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平：...
