ICS65.020B30DB34安徽省地方标准DB34/T2822—2017植物源产品中22种三唑类杀菌剂残留量的测定液相色谱串联质谱法Determinationof22triazolepesticidesresiduesinplantproductsLC-MS/MSmethod文稿版次选择2017-03-30发布2017-04-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2822—2017I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、阜阳市食品药品检验中心。本标准主要起草人：胡艳云、周典兵、吕亚宁、伊芳、韩芳、丁磊、宋伟、盛旋、郑平。DB34/T2822—20171植物源产品中22种三唑类杀菌剂残留量的测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了植物源产品中22种三唑类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于茶叶、大米、燕麦、苹果、柑橘、大白菜和胡萝卜中粉唑醇、三唑醇、腈菌唑、氟环唑、三唑酮、戊唑醇、氟喹唑、氟硅唑、己唑醇、戊菌唑、叶菌唑、烯唑醇、苯醚甲环唑、亚胺唑、环丙唑醇、硅氟唑、糠菌唑、四氟醚唑、联苯三唑醇、腈苯唑、丙环唑、氟菌唑残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理样品中的三唑类杀菌剂残留采用丙酮-乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取，提取液经过TPT萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，同位素内标法定量。4试剂和材料4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2丙酮：色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4正己烷：色谱纯。4.5氯化钠。4.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后储于密封容器中备用。4.7TPT固相萃取柱：500mg，3mL或相当者。4.822种三唑类标准物质及内标物质：纯度大于96％。4.9标准储备液的配制：分别准确称取适量的每种标准物质，用乙腈配制成浓度为1000mg/L的标准储备液。在0℃-4℃冰箱中可以保存12个月。4.10同位素内标标准储备液的配制：分别准确称取D6-戊唑醇、D5-丙环唑标准品，用乙腈配制成浓度为1000mg/L的标准储备液。在0℃-4℃冰箱中可以保存12个月。4.11混标中间工作液的配制：分别准确移取一定体积的每种标准储备液，用乙腈稀释成适当浓度的混合标准中间工作液。在0℃-4℃冰箱中可以保存6个月。4.12...
