ICS67.040C53DB34安徽省地方标准DB34/T2777—2016大米中肟菌酯残留量的测定液相色谱串联质谱法DeterminationoftrifloxystrobinresidueinricebyUPLC-MS\MS文稿版次选择2016-12-30发布2017-01-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2777—2016I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽省畜牧技术推广总站、池州市农产品质量安全监测中心、安徽科立特农药环境科技评价有限公司、繁昌县植保站。本标准起草人：段劲生、孙明娜、高同春、李瑞、王梅、董旭、肖青青、褚玥、许四五、吴爱美、彭卫兵、朱玉杰、杨通。DB34/T2777—20161大米中肟菌酯残留量的测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了大米中肟菌酯残留量的液相色谱串联质谱法。本标准适用于大米中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的测定。本标准的方法检出限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用水和含甲酸的乙腈混合溶液提取后，经基质固相分散萃取技术净化，用超高效液相色谱反相分离，三重四杆质谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料4.1水为GB/T6682规定的二级水。以下凡是无特殊注明的试剂均为分析纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙腈。4.4乙腈：色谱纯。4.5甲酸。4.6甲酸：色谱纯。4.7氯化钠。4.8无水硫酸镁。4.9C18吸附剂。4.10无水醋酸铵：色谱纯，纯度≥99％。4.11肟菌酯标准品：纯度≥99％。4.12代谢物肟菌酸标准品：纯度≥99％。4.130.22μm微孔过滤膜DB34/T2777—201624.14标准溶液——肟菌酯标准储备液：准确称肟菌酯0.0100g，置于10.0mL容量瓶中，色谱甲醇溶解并定容至刻度，配置成浓度为1000μg/mL储备液，于0～5℃下避光保存。——代谢物肟菌酸标准储备液：准确称肟菌酸0.0100g，置于10.0mL容量瓶中，色谱甲醇溶解并定容至刻度，配置成...
