ICS65.150B51DB32江苏地方标准DB32/T3771—2020渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofquinolonesinaquaculturewaterbyLC-MS/MS2020-04-08发布2020-05-15实施江苏省市场监督管理局发布DB32/T3771—2020I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由江苏省农业农村厅提出。本标准由江苏省渔业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：江苏省淡水水产研究所、江苏省水产质量检测中心。本标准主要起草人：孟勇、沈美芳、朱晓华、杨洪生、王静、张美琴、谭秀慧、刘崇万、王凯、朱凛。DB32/T3771—20201渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了渔业养殖用水中16种喹诺酮类抗生素残留量的前处理和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于渔业养殖用水中恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、依诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、丹诺沙星、双氟沙星、奥比沙星、司帕沙星、氟罗沙星16种抗生素残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其有效版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理水样用混合纤维素滤膜过滤后，喹诺酮类抗生素经固相萃取柱富集、洗脱和净化后，供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料4.1甲醇（CH3OH）。4.2乙腈（CH3CN）。4.3甲酸（HCOOH）。4.4乙酸铵（CH3COONH4）。4.5氨水（NH3·H2O）：优级纯。4.65mmol/L乙酸铵缓冲液：称取0.1925g乙酸铵（4.4），溶于500mL水中。用甲酸（4.3）调节pH为3±0.05。4.75%氨水甲醇溶液：量取5mL氨水（4.5），用甲醇稀释并定容至100mL。4.80.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸（4.3），用水稀释至1000mL。4.90.1%甲酸水-乙腈：（9+1，体积比），量取90mL0.1%甲酸水溶液（4.8）和10mL乙腈（4.2）混合。4.10标准物质：恩诺沙星（Enrofloxacin）、诺氟沙星（Norfloxacin）、培氟沙星（Pefloxacin）、环丙沙星（Ciprofloxacin）、氧氟沙星（Ofloxacin）、沙拉沙星（Sarafloxacin）、依诺沙星（Enoxacin）、洛美沙星（Lomefloxacin）、萘啶酸（Nalidixicacid）、恶喹酸（Oxolinicacid）、氟甲喹（Flumequine）、丹诺沙星（Danafloxacin）、双氟沙星（Difloxacin）、奥比沙星（Orbifloxacin）、司帕沙星（Sparfloxacin）、氟罗沙星（Flero...
