ICS65.080B10备案号：36365-2013江苏省地方标准DB32DB32/T2155-2012复混肥料中总砷的测定原子荧光光谱法Determinationoftotalarsenicincompoundfertilizer-atomicfluorescencespectrometricmethod2012-12-28发布2013-02-28实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T2155-2012前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编写。本标准提出单位：江苏省农业委员会。本标准起草单位：江苏省农产品质量检验测试中心、江苏省农业委员会土壤技术中心。本标准主要起草人：余云飞、许学宏、王红慧、王丽媛、万晓红、高芹、周健、邵劲松、王磊、沈娟、孙任洁。DB32/T2155-20121复混肥料中总砷的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了复混肥料中总砷测定的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、分析步骤。本标准适用于以无机为主的复混肥料中总砷含量的测定。本方法的检出限为：0.01mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8571复混肥料实验室样品制备HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理试样经酸加热消解后，加入硫脲溶液使五价砷还原成三价砷，再用硼氢化钾将样品中所含砷还原成砷化氢，由氩气载入石英炉原子化器中，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在特定条件下与试液中的砷含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料本标准酸为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水为GB/T6682中规定的二级水。所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1硫脲溶液（50g/L）：称取5g硫脲溶于100mL水中，现用现配。4.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。4.3硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL。4.4（1+2）王水溶液：将盐酸（4.2）与硝酸（4.3）按体积比3:1混合，然后用水稀释两倍，摇匀。4.56mol/L盐酸溶液：取盐酸54mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.65%盐酸溶液：取50mL盐酸于1000mL容量瓶，用水定容至刻度。4.7砷标准储备溶液：1000mg/L。4.8砷标准使用溶液（1mg/L）：适当量取砷标准储备溶液（4.6），用水逐级稀释到1mg/L。4.9氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钾，于1000mL容量瓶中用水定容至刻度。4.10硼氢化钾溶液(20g/L)...
