ICS67.200.10X14DB37山东省地方标准DB37/T3993—2020食用油中苯残留量的测定顶空-气相色谱/质谱法Determinationofbenzeneresiduesinedibleoil—Headspace-GC/MSmethod2020-06-08发布2020-07-08实施山东省市场监督管理局发布DB37/T3993—2020I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。本标准起草单位：青岛海关技术中心。本标准主要起草人：王宇、崔淑华、李宗芮、张雪琰、张慧、崔伟佳、万璐璐、王宫璞。DB37/T3993—20201食用油中苯残留量的测定顶空-气相色谱/质谱法1范围本标准规定了食用油中苯残留量的顶空气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于辣椒油、芝麻油、花生油、大豆油等食用油中苯残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1空白基质与被检测样品同一种属，经脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油，或在室温下经超声脱气的植物油，空白基质苯含量应低于检出限。4原理样品中苯在经气液两相间平衡状态下，用顶空-气相色谱/质谱仪进行测定，根据保留时间与特征离子定性，内标法定量。5试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1试剂5.1.1甲醇(CH3OH)。5.1.2N，N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]。5.2标准物质5.2.1苯标准物质：CASNo.71-43-2，分子式C6H6，100ng/μL甲醇溶液。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。DB37/T3993—202025.2.2氘代苯-D6标准物质：CASNo.1076-43-3，分子式C6D6，纯度≥99.5%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.3标准溶液配制5.3.1标准溶液（10μg/mL）：准确移取1mL（精确至0.1mL）苯标准物质（5.2.1）至10mL容量瓶中，使用N，N-二甲基乙酰胺稀释并定容至10mL，避光0℃～4℃保存，有效期1个月。5.3.2内标溶液（10μg/mL）：准确称取100mg（精确至0.1mg）氘代苯-D6标准物质（5.2.2）至10mL容量瓶中，使用N，N-二甲基乙酰胺稀释并定容至10mL，避光0℃～4℃保存，有效期1个月。5.3.3基质标准工作溶液：称取5g（精确至0.01g）空白基质（3.1）于顶空样品瓶中，平行6份，分别加入苯标准溶液（5.3.1）2μL、5μL、10μL、20μL、50μL、100μL，再分别加入氘代苯内标溶液（...
