ICS67.040X04LS中华人民共和国粮食行业标准LS/T6120—2017粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法Inspectionofgrainandoils—Determinationofsqualeneinvegetableoilbygaschromatography2017-09-15发布2017-09-15实施国家粮食局发布LS/T6120—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、国家林业局国有林场和林木种苗工作总站、中纺粮油进出口有限责任公司、北京市营养源研究所、中粮食品营销有限公司。本标准主要起草人:朱琳、薛雅琳、杨超、赵兵、张超英、张东、刘宝珍、崔亚娟、安骏。ILS/T6120—2017粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法1范围本标准规定了气相色谱法测定植物油中角鲨烯含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示和精密度等。本标准适用于植物油中角鲨烯含量的测定。本标准方法的检出限为5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T15687动植物油脂试样的制备3原理样品经氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷提取后,采用气相色谱法,以角鲨烷为内标测定植物油中角鲨烯的含量。4试剂除非另有说明,在分析中应使用分析纯试剂,水为GB/T6682推荐使用的二级水。4.1氢氧化钾。4.295%乙醇。4.3无水乙醇。4.4正己烷:色谱纯。4.5氢氧化钾-乙醇溶液(约1mol/L):称取60g±0.1g氢氧化钾(4.1),加入50mL的水进行溶解,然后用乙醇(4.2)稀释至1000mL,溶液应为无色或浅黄色。4.610%乙醇溶液:用量筒量取50mL乙醇(4.3)于500mL容量瓶中,用水定容至刻度。4.7无水硫酸钠。1LS/T6120—20174.8角鲨烷标准品:纯度≥98%。4.9角鲨烯标准品:纯度≥98%。4.10角鲨烷内标溶液:准确称取25mg(精确至0.0001g)角鲨烷标准品(4.8)于25mL容量瓶中,加入少量正己烷(4.4),使其充分溶解后,用正己烷(4.4)定容至刻度,摇匀,即配成1mg/mL角鲨烷内标溶液。4.11角鲨烯标准储备溶液:准确称取50mg(精确至0.0001g)角鲨烯标准品(4.9)...