ICS65.100G25DB37山东省地方标准DB37/T4177—2020蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定液相色谱-串联质谱法Determinationof4-hydroxychlorothalonilresiduesinvegetables—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod2020-09-30发布2020-10-30实施山东省市场监督管理局发布DB37/T4177—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业环境保护和农村能源总站。本标准主要起草人：吴成、王蕾、赵志强、于富昌。IDB37/T4177—2020蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了蔬菜中4-羟基百菌清（参见附录A）残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，过滤后用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）。4.1.2甲醇（CH3OH，67-56-1）。4.1.3甲酸（CH2O2，64-18-6）。4.1.4醋酸铵（C2H7NO2，631-61-8）。4.1.5氯化钠（NaCl，7647-14-5），分析纯，140℃烘烤4h。4.2溶液配制0.1%甲酸+5mmol/L醋酸铵水溶液：称取0.385g醋酸铵于500mL烧杯中，用水充分溶解后，准确加入1mL甲酸，将上述溶液转移至1000mL容量瓶中，用水定容，现用现配。4.3标准品4-羟基百菌清标准品：纯度≥98%，标准品信息参照附录A。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液1DB37/T4177—2020准确称取适量（精确至0.1mg）4-羟基百菌清标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成1000mg/L的标准储备溶液（或购买有证标准储备溶液），0℃～4℃保存，保存期为6个月。4.4.2中间标准溶液准确吸取适量的标准储备溶液（4.4.1），用甲醇稀释配制成10mg/L的4-羟基百菌清中间标准溶液，0℃～4℃保存，保存期为2周。4.4.3标准工作溶液准确吸取适量的中间标准溶液（4.4.2），用空白样品基质溶液稀释配制成所需浓度的标准工作溶液，现用...
