ICS67.050X04DB37山东省地方标准DB37/T3322—2018蔬菜中甲拌磷等7种农药及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法2018-06-12发布2018-07-12实施山东省质量技术监督局发布DB37/T3322—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业环境保护和农村能源总站。本标准主要起草人：吴成、王蕾、赵志强、任海雷。IDB37/T3322—2018蔬菜中甲拌磷等7种农药及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了菠菜、豇豆、番茄、甘蓝、黄瓜和韭菜中甲拌磷等7种农药及代谢物(参见附录A)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于菠菜、豇豆、番茄、甘蓝、黄瓜和韭菜中甲拌磷等7种农药及代谢物残留量的测定，其它蔬菜可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，过滤后用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂a)乙腈(CH3CN，75-05-8)。b)甲醇(CH3OH，67-56-1)。c)甲酸(CH2O2，64-18-6)。d)醋酸铵(C2H7NO2，631-61-8)。e)氯化钠(NaCl，7647-14-5)，分析纯，140℃烘烤4h。4.2溶液配制0.1%甲酸+5mmol/L醋酸铵水溶液：准确移取1mL甲酸和称取0.385g醋酸铵于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。4.3标准品7种农药及代谢物标准品：纯度≥95%，标准品信息参照附录A。1DB37/T3322—20184.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液分别准确称取适量（精确至0.1mg）农药及代谢物标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成100mg/L的标准储备溶液(或购买有证标准储备溶液)，0℃～4℃保存，保存期为6个月。4.4.2中间标准溶液准确吸取适量的标准储备溶液，用甲醇稀释配制成10mg/L的7种农药及代谢物中间标准溶液，0℃～4℃保存，保存期为1个月。4.4.3混合标准工作溶液准确吸取适量的中间标准溶液，用甲醇稀释配制成所需浓度的混合标准工作溶液，现用现配。4.5材料微孔过滤膜：有机系，0.22µm。5仪器和设备a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)；b)分析天平：感...
