ICS71.100.70Y42DB37山东省地方标准DB37/T3310—2018化妆品中巯基乙酸测定离子色谱法DeterminationofThioglycolicAcidinCosmeticbyIonChromatography2018-06-12发布2018-07-12实施山东省质量技术监督局发布DB37/T3310—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省产品质量检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司。本标准主要起草人:姜金华、焦毅、齐云、侯广月、于燕萍、张舵、张晨艺、刘金凤、刘爽、王景超、于晓菲、张娟、杨素珍。IDB37/T3310—2018化妆品中巯基乙酸测定离子色谱法1范围本标准规定了化妆品中巯基乙酸的离子色谱测定方法。本标准适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸的测定。方法中检出限为1mg/kg,定量限为5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要以水溶解提取化妆品中的巯基乙酸,经离子交换柱将巯基乙酸根和无机离子分开,电导检测器测定即时的电导值,以保留时间定性,峰面积定量。4试剂和材料实验室用水为GB/T6682规定的一级水。4.1三氯甲烷:分析纯。4.2巯基乙酸标准品:纯度≥99.6%,储备液在冰箱中冷藏保存。4.3巯基乙酸标准溶液(1000mg/L):精确称取巯基乙酸标准品0.1g,用水稀释转移至100mL容量瓶中,加水定容得标准储备溶液。5仪器5.1离子色谱仪。5.2高速离心机。5.3超声波清洗器。5.4涡旋振荡器。5.5电子天平:感量为0.1mg。6分析步骤6.1样品预处理1DB37/T3310—20186.1.1液体样品:精确称取0.1g(精确至0.0001g)于25mL具塞比色管中,加水至刻度,超声波清洗器提取20min,取上清液过0.22µm滤膜后作待测样液。6.1.2乳状或膏状样品:精确称取0.1g(精确至0.0001g)于25mL具塞比色管中,加水至刻度,用涡旋振荡器振摇均匀,超声波清洗器提取20min,加入三氯甲烷(4.2)2mL,轻轻振荡,静置。在14000r/min的转速下高速离心15min,取上清液过0.22µm滤膜后作待测样液。6.2色谱参考条件6.2.1检测器:抑制型电导检测器。6.2.2色谱柱:AS19-HC(250×4mmI.D.);6.2.3抑制器:ASRS-4mm;6.2.4淋洗液:25mmol/LKOH;6.2.5淋洗液流速:1.00mL/min;6.2.6柱温:30℃;6.2.7进样量:25µL;6.2.8其它能...