中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４０—２０１０进出口蜂王浆中咖啡因含量的测定方法液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犳犳犲犻狀犲犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王美玲、王鹏、魏颖、陈笑梅、戴华。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２４４０—２０１０进出口蜂王浆中咖啡因含量的测定方法液相色谱串联质谱法１范围本方法规定了蜂王浆中咖啡因含量液相色谱串联质谱法的测定方法。本方法适用进出口蜂王浆中咖啡因含量测定的制样和测定方法。２方法提要试样中的咖啡因用水提取，沉淀蛋白质后，经Ｃ１８固相萃取小柱净化，液相色谱质谱／质谱法测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１乙腈：高效液相色谱级。３．２甲醇：高效液相色谱级。３．３甲酸：优级纯。３．４乙酸铅。３．５草酸钾。３．６磷酸氢二钠。３．７２０％乙酸铅溶液：取２０ｇ乙酸铅，溶解水中并定容至１００ｍＬ。３．８草酸钾磷酸氢二钠溶液：取草酸钾３ｇ，磷酸氢二钠７ｇ，加入１００ｍＬ水溶解。３．９２０％甲醇水溶液：取２０ｍＬ甲醇用水定容到１００ｍＬ。３．１０６０％甲醇水溶液：取６０ｍＬ甲醇用水定容到１００ｍＬ。３．１１０．１％甲酸溶液：准确取１ｍＬ甲酸用水定容到１０００ｍＬ。３．１２咖啡因（ｃａｆｆｅｉｎｅ，Ｃ８Ｈ１０Ｎ４Ｏ２，ＣＡＳ编号５７４３１２４，相对分子质量１９４．１９）：纯度大于等于９９．８％。３．１３标准储备溶液：准确称取适量咖啡因标准品，用水溶解配成１００μｇ／ｍＬ的标准溶液，４℃避光保存，本标准溶液在半年内稳定。３．１４标准工作溶液：临用时用６０％甲醇水溶液将标准储备溶液稀释成含咖啡因５μｇ／Ｌ、１０μｇ／Ｌ、５０μｇ／Ｌ、１００μｇ／Ｌ、５００μｇ／Ｌ的标准工作溶液。３．１５固相萃取柱：Ｃ１８固相萃取小柱（２５０ｍｇ，３ｍＬ）或相当者。使用前用５ｍＬ甲醇和５ｍＬ...
