中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2318—2009动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测高效液相色谱质谱/质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻犮犾犪狕狌狉犻犾,狋狅犾狋狉犪狕狌狉犻犾,狋狅犾狋狉犪狕狌狉犻犾狊狌犾犳狅狓犻犱犲犪狀犱狋狅犾狋狉犪狕狌狉犻犾狊狌犾犳狅狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—犎犘犔犆犕犛/犕犛犿犲狋犺狅犱20090707发布20100116实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河北出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:王凤池、郭春海、艾连峰、陈瑞春、邢军。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2318—2009动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测高效液相色谱质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的高效液相色谱质谱/质谱检测方法。本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、兔肉、兔肝、兔肾和鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留用乙酸乙酯提取,通过凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用高效液相色谱串联质谱(HPLCMS/MS)测定,内标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈。4.2乙酸。4.3环己烷。4.4乙酸乙酯。4.5甲醇。4.6无水硫酸钠:分析纯,经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。4.7乙酸乙酯环己烷(50+50):相同体积的乙酸乙酯与环己烷互溶。4.8甲醇水(80+20):80体积的甲醇和20体积的水互溶。4.9标准品:地克珠利(CAS号:1...