中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０８５—２００８进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫犪犿犪狋犲狆犲狊狋犻犮犻犱犲犿狌犾狋犻狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犵狉犪犻狀狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犘犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈笑梅、胡贝贞、刘海山、丁慧瑛、俞春燕、单慧君。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０８５—２００８进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法液相色谱串联质谱法１范围本标准规定了粮谷中甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、灭多威、克百威、抗蚜威、仲丁威残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于大米和小麦中甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、灭多威、克百威、抗蚜威、仲丁威残留量的检测。２方法提要试样用乙腈提取，经中性氧化铝层析净化，用丙酮乙醚（２０＋８０，体积比）洗脱，液相色谱串联质谱仪检测，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸水或去离子水。３．１甲醇：色谱纯。３．２乙腈：色谱纯。３．３丙酮：色谱纯。３．４乙醚：色谱纯。３．５乙酸铵：色谱纯。３．６氯化钠。３．７乙酸铵水溶液（０．００５ｍｏｌ／Ｌ）：称取０．１９ｇ乙酸铵溶于适量水中，再定容到５００ｍＬ。３．８甲醇乙酸铵溶液：甲醇乙酸铵溶液（０．００５ｍｏｌ／Ｌ）（６０＋４０，体积比）。３．９丙酮乙醚混合溶剂：丙酮乙醚（２０＋８０，体积比）。３．１０氨基甲酸酯类标准品：甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、克百威、抗蚜威、仲丁威均大于等于９９．０％。灭多威为９８．８％。３．１１氨基甲酸酯标准储备液：精确称取适量氨基甲酸酯标准品，用甲醇溶解，分别配制溶液浓度为２００μｇ／ｍＬ，４℃储存。３．１２氨基甲酸酯混合工作溶液：根据需要，分别取适量储备液于同一容量瓶中，用甲醇乙酸铵溶液稀释至适当浓度的工作溶液。３．１３氨基甲酸酯校正溶液配置：将标准混合溶液用按６．１和６．２处理的空白样品溶液稀释为１．０，１０．０，２０，５０，１００μ...
