ICS67.050C53备案号：浙江省地方标准DB33DB33/T625.3—2007无公害豆芽第3部分：6－苄基腺嘌呤残留量和4－氯苯氧乙酸钠残留量的测定2007-02-05发布2007-03-05实施浙江省质量技术监督局发布DB33/T625.3—2007前言DB33/625－2007《无公害豆芽》分为三个部分：——第1部分：生产技术规程；——第2部分：质量安全要求；——第3部分：6-苄基腺嘌呤残留量和4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定。本部分为DB33/625－2007《无公害豆芽》第3部分。本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分起草单位：浙江省疾病预防控制中心、宁波市疾病预防控制中心、杭州市质量技术监督检测院、浙江省农业厅农作物管理局、宁波市卫生监督所、宁波市五龙潭蔬菜食品有限公司、宁波市质量技术监督局。本部分主要起草人：李小平、韩见龙、蔡增轩、金米聪、赵建阳、芮昶、蒋经伟、陶礼明、戴建刚。IDB33/T625.3—2007无公害豆芽第3部分：6－苄基腺嘌呤残留量和4－氯苯氧乙酸钠残留量的测定第一法豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定——LC-MS/MS法1范围本方法规定了豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定方法。本方法适用于豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定。本方法检出限为1×10-6mg/kg。2原理豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取，反相柱分离，电喷雾离子化（ESI）和多离子反应监测（MRM）方式进行定量测定。以试样峰的保留时间、母离子（m/z:226.20[M+H]+）与子离子(226.20>91.0,226.20>147.90)定性，以子离子(226.20>91.0)峰面积外标法定量。3试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水。3.1乙酸。3.2乙腈（HPLC）。3.3甲醇（HPLC）。3.450%的甲醇水溶液。3.5酸化甲醇：每100mL甲醇中加入乙酸50μL，混匀。3.6标准溶液的配置：3.6.1标准储备溶液精密称取6-苄基腺嘌呤（含量＞98.0％）0.1000g于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，作为标准储备溶液。此标准储备溶液每毫升相当于1.0mg6-苄基腺嘌呤。标准使用液用甲醇稀释至每毫升含1μg的6-苄基腺嘌呤。在4℃冰箱中储存，有效期1个月。3.6.2标准工作溶液3.6.2.1空白豆芽萃取液制备选择在生产过程中未添加6-苄基腺嘌呤的豆芽菜。按5.1试样处理方法提取，经0.22μm有机滤膜过滤。必要时使用LC-MS/MS分析，以确定在6-苄基腺嘌呤出峰处不存在干扰。3.6.2.2标准工作溶液系列配制准确吸取标注使用液1μL、2μL、4μL、6μL、8μL、10μL于进样瓶中，加空白豆芽萃取液（3.6.2.1）至1mL。配制成浓度依次为1ng/mL、2ng/mL、4ng/mL、6ng/mL、8ng/m...
