中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２６４６—２０１０进出口食品中吡螨胺残留量检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王建华、汤志旭、孙忠松、王艳丽、王松、李建华、杨长志。Ⅰ犛犖／犜２６４６—２０１０进出口食品中吡螨胺残留量检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品中吡螨胺残留量的制样和气相色谱质谱测定方法。本标准适用于菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶中吡螨胺残留量的检测和确证。２方法提要试样中吡螨胺用乙腈提取，经液液分配和硅酸镁固相萃取柱净化，用气相色谱电子轰击源质谱测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１丙酮：残留级。３．２乙腈：残留级。３．３正己烷：残留级。３．４正己烷饱和乙腈：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取上层待用。３．５乙腈饱和正己烷：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取上层待用。３．６氯化钠：６５０℃灼烧４ｈ，置入干燥器中冷却，备用。３．７丙酮正己烷（３＋７，体积比）：取３００ｍＬ丙酮，加入７００ｍＬ正己烷，摇匀备用。３．８吡螨胺标准物质（Ｔｅｂｕｆｅｎｐｙｒａｄ，ＣＡＳ编号：１１９１６８７７３，分子式：Ｃ１８Ｈ２４ＣｌＮＯ）：纯度大于或等于９８．５％。３．９吡螨胺标准溶液：准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。根据需要再用不含吡螨胺的空白样品溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于－１８℃冰箱中。３．１０硅酸镁（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ）固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ。４仪器和设备４．１气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（ＥＩ）。４．２固相萃取装置。４．３均质器，转速１００００ｒ／ｍｉｎ。４．４旋转蒸发器。４．５氮气浓缩仪。４．６...
