中华人民共和国出入境检验检疫行业标准�������������进出口食品中炔苯酰草胺残留量检测方法气相色谱�质谱法��������������������������������������������������������������������������������发布����������实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王建华、郭翠、宫萍、赵亮、陈世山。Ⅰ犛犖／犜２６４７—２０１０进出口食品中炔苯酰草胺残留量检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品中炔苯酰草胺残留量的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于菠菜、胡萝卜、草莓、花生、鸡肉、葱、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶中炔苯酰草胺残留量的检测和确证。２方法提要试样中炔苯酰草胺用乙腈提取，经液液分配和ＰＳＡ固相萃取柱净化，用气相色谱电子轰击源质谱测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１丙酮：农药残留级。３．２乙腈：农药残留级。３．３正己烷：农药残留级。３．４正己烷饱和乙腈：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取下层待用。３．５乙腈饱和正己烷：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取上层待用。３．６氯化钠：６５０℃灼烧４ｈ，置入干燥器中冷却，备用。３．７丙酮正己烷（３＋７，体积比）：取３００ｍＬ丙酮，加入７００ｍＬ正己烷，摇匀备用。３．８炔苯酰草胺标准物质（ｐｒｏｐｙｚａｍｉｄｅ，分子式：Ｃ１２Ｈ１１Ｃ１２ＮＯ，相对分子质量２５５，ＣＡＳ编号：２３９５０５８５）：纯度大于或等于９８．０％。３．９炔苯酰草胺标准溶液：准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。根据需要再用不含炔苯酰草胺的空白样品基质溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于－１８℃冰箱中。３．１０丙基乙二胺键合硅胶（ＰｒｉｍａｒｙＳｅｃｏｎｄａｒｙａｍｉｎｅ，ＰＳＡ）固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ或相当者。４仪器和设备４．１气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（ＥＩ）。４．２固相萃取装置。４．３均质器，转速１００００ｒ／ｍｉｎ。４．４旋转蒸发器。４．...
