中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２３２１—２００９进出口食品中腈菌唑残留量检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狔犮犾狅犫狌狋犪狀犻犾狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２００９０７０７发布２０１００１１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国新疆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王金花、徐超一、卢晓宇、曾静、丁慧瑛、朱晓雨、李世雨、尚德军、韩深。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２３２１—２００９进出口食品中腈菌唑残留量检测方法气相色谱质谱法１范围本标准中规定了食品中腈菌唑残留量的气相色谱质谱检测和确证方法。本标准适用于大米、小米、玉米、豆类、红茶、绿茶、花茶、乌龙茶、大麦茶、草莓、苹果、梨、小白菜、黄瓜、辣椒、胡萝卜、花生、榛子等植物源性产品；牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、猪肝、羊肝、鸡肝、牛奶、蜂蜜等动物源性产品中腈菌唑残留量的检测和确证。２方法原理试样中残留的腈菌唑用乙腈或三氯甲烷提取，经过固相萃取（ＳＰＥ）柱或凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）仪净化，用气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。３试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为农残级，水为去离子水。３．１乙腈：色谱级。３．２甲苯。３．３丙酮。３．４正己烷。３．５乙酸乙酯。３．６环己烷。３．７三氯甲烷：色谱级。３．８甲醇：色谱级。３．９氯化钠：分析纯。３．１０无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器中备用。３．１１淋洗液：正己烷丙酮（４＋１，体积比）。取正己烷８０ｍＬ，加入２０ｍＬ丙酮，混匀。３．１２乙酸乙酯环己烷（１＋１，体积比）：取乙酸乙酯５０ｍＬ，加入５０ｍＬ环己烷，混匀。３．１３腈菌唑标准品（Ｍｙｃｌｏｂｕｔａｎｉｌ）：ＣＡＳ：８８６７１８９０，分子式：Ｃ１５Ｈ１７ＣｌＮ４，纯度≥９９％。３．１４腈菌唑标准储备溶液：准确称取适量的腈菌唑标准品（精确至０．１ｍｇ），用甲苯溶解，配制成１０００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液，－１８℃下保存，有效期至少为１２个月。３．１５腈菌唑标准工作溶液：根据需要用...
