中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１６０—２００８动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法气相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狉犲犱狀犻狊狅犾狅狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犪狀犻犿犪犾犳狅狅犱—犌犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８０９０４发布２００９０３１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：仲维科、丁罡斗、李翔、李礼、刘汉霞、张垚、孙毅之。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１６０—２００８动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法气相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源食品中氢化泼尼松残留量的检测方法。本标准适用于动物源食品中氢化泼尼松残留量的检测。２测定方法２．１方法提要样品用乙腈提取，经Ｃ１８固相萃取柱净化，净化后的氢化泼尼松在酸性条件下用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７快速氧化衍生，气相色谱二级质谱法（ＧＣＭＳ２）检测，外标法定量。２．２试剂与材料２．２．１甲醇（色谱纯）。２．２．２乙腈（色谱纯）。２．２．３丙酮（色谱纯）。２．２．４正己烷（色谱纯）。２．２．５二氯甲烷（色谱纯）。２．２．６乙酸乙酯（色谱纯）。２．２．７乙醇（色谱纯）。２．２．８氢化泼尼松标准品（ｐｒｅｄｎｉｓｏｌｏｎｅ，ＣＡＳ＃：５０２４８，分子式Ｃ２１Ｈ２８Ｏ５）：纯度≥９９％。２．２．９氢化泼尼松标准储备溶液：１０ｍｇ／Ｌ无水甲醇。２．２．１０乙酸乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ４．６，在１５８ｍＬ乙酸钠溶液中加入４２ｍＬ乙酸）。２．２．１１酸性Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７溶液（取１８ｍＬ水，加入２ｍＬ浓硫酸，再加１．０ｇＫ２Ｃｒ２Ｏ７）。２．２．１２酶解汁（含β葡萄糖醛苷酶和磺酯酶，大于≥１０００００００μ／ｇ）。２．２．１３Ｃ１８固相萃取柱（３ｍＬ，５００ｍｇ）。２．２．１４碳酸氢钠溶液（１０％）。２．３仪器和设备２．３．１气相色谱离子质谱（ＥＩ源）。２．３．２氮吹仪。２．３．３高速离心机。２．３．４振荡器。２．３．５涡旋振荡器。２．３．６固相萃取装置。２．３．７超声清洗器。２．４测定步骤２．４．１提取称取１０．００ｇ组织样品（猪肉、猪肝和猪肾）于组织捣碎器中粉碎成浆状，置于５０ｍＬ离心管内，加入１５ｍＬｐＨ４．６...
