中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2232—2008代替SN/T0644—1997进出口食品中三唑醇残留量的检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犻犪犱犻犿犲狀狅犾狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱20081118发布20090601实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准代替SN/T0644—1997《出口粮谷中三唑醇残留量检验方法》。本标准与SN/T0644—1997相比,主要变化如下:———扩大标准检测的适用范围;———改进了样品前处理技术;———用气相色谱质谱法替代气相色谱法,并改用负化学电离(GCMS/NCI)技术确证。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局。本标准主要起草人:沈伟健、陈惠兰、赵增运、邓晓军、王明泰、李刚、杨雯筌、李丽花、余可垚、沈崇钰。本标准所代替标准历次版本发布情况为:———SN/T0644—1997。Ⅰ犛犖/犜2232—2008版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品中三唑醇残留量的检测方法气相色谱质谱法1范围本标准规定了食品中三唑醇残留量的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于荷兰豆、什锦蔬菜、橙、大豆、木薯干、乌龙茶、大米、牛肉、鱼、蜂王浆、龙虾仁和蜂蜜等食品中三唑醇残留量的测定和确证。2方法提要试样经正己烷饱和过的乙腈(含1%冰醋酸)提取,分散固相萃取净化,气相色谱负化学离子源质谱法进行测定与确证,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。3.1乙腈:色谱纯。3.2正己烷:色谱纯。3.3丙酮:色谱纯。3.4冰醋酸。3.5无水硫酸镁。3.6无水乙酸钠。3.7提取溶剂(含1%冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液):加10犿犔冰醋酸到990犿犔的乙腈(事先用正己烷饱和过)。3.8三唑醇标准物质(犜狉犻犪犱犻犿犲狀狅犾,犆14犎18犆犐犖3犗2,犆犃犛号:55219653):纯度大于等于98.0%。3.9三唑醇标准储备溶液:准确称取适量的三唑醇标准品,用乙腈稀...