中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２２１—２００８进出口动物源性食品中氮哌酮及其代谢产物残留量的检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狕犪狆犲狉狅狀犲犪狀犱犻狋狊犿犲狋犪犫狅犾犻狋犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李波、郭德华、王传现、卫锋、杨惠琴、林维宣、邓晓军、朱坚、韩丽。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２２１—２００８版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口动物源性食品中氮哌酮及其代谢产物残留量的检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中氮哌酮及其代谢产物氮哌醇残留量检测的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于猪肉和猪肾中氮哌酮及其代谢产物氮哌醇残留量的测定和确证。２方法提要试样用乙腈提取，经Ｃ１８ＳＰＥ柱净化，酸性乙腈洗脱，正己烷液液分配，叔丁基甲醚萃取后，氮哌醇再经硅烷化衍生，用气相色谱质谱法测定，内标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。３．１甲醇：液相色谱纯。３．２正己烷：液相色谱纯。３．３乙腈：液相色谱纯。３．４乙酸乙酯：液相色谱纯。３．５叔丁基甲醚：液相色谱纯。３．６硫酸：９８％。３．７氢氧化钠。３．８氯化钠。３．９１０％氯化钠溶液：称取１００ｇ氯化钠溶于适量水中，并用水定容至１Ｌ。３．１０硫酸溶液：将２８ｍＬ硫酸（３．６）缓缓加入装有５００ｍＬ水的烧杯中，混匀冷却至室温备用。３．１１０．０１ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液：移取２０ｍＬ硫酸溶液（３．１０）至装有２５０ｍＬ水的１Ｌ量杯中，加水至１Ｌ。３．１２０．０５ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液：移取１００ｍＬ硫酸溶液（３．１０）至装有２５０ｍＬ水的１Ｌ量杯中，加水至１Ｌ。３．１３酸性乙腈溶液：在１００ｍＬ乙腈中加入１ｍＬ０．０５ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液（３．１２）。３．１４０．５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液：称取２０ｇ氢氧化钠溶于...
