中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２３２０—２００９进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉狋犺犪犾狅狀犻犾，犱犻犮犺犾狅犳犾狌犪狀犻犱，狋狅犾狔犾犳犾狌犪狀犻犱，犮犪狆狋犪狀，犳狅犾狆犲狋，犮犪狆狋犪犳狅犾犪狀犱犱犲犾狋犪犿犲狋犺狉犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆／犕犛犿犲狋犺狅犱２００９０７０７发布２０１００１１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨惠琴、郭德华、王传现、李波、朱坚、沈崇钰、盛永刚、陈惠兰、邓晓军、王敏。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２３２０—２００９进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测方法（ＧＣ／ＭＳ）。本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦、玉米及大白菜中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测和确证。２方法提要样品用乙腈提取，提取液经盐析萃取、活性碳小柱串联氨基小柱固相萃取净化后，再用ＧＰＣ进行净化，ＧＣ／ＭＳ进行检测，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次超纯水。３．１乙腈：色谱纯。３．２甲苯：色谱纯。３．３丙酮：色谱纯。３．４环己烷：色谱纯。３．５盐酸。３．６氯化钠。３．７磷酸氢二钾。３．８磷酸二氢钾。３．９氢氧化钠。３．１０无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器内备用。３．１１１．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠：称取４０ｇ氢氧化钠溶于适量水，并用水稀释至１０００ｍＬ。３．１２１．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液：量取９０ｍＬ盐酸，加适量水并稀释至１０００ｍＬ。３．１３０．５ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲溶液：称取５２．７０ｇ磷酸氢二钾和３０．２０ｇ磷酸二氢钾，加入５００ｍＬ蒸馏水，混匀使得固体充分溶解，用１．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液或者１．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液调至ｐＨ７．０...
