中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2156—2008进出口食品中苯线磷残留量的检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犲狀犪犿犻狆犺狅狊狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔(犌犆犕犛)犿犲狋犺狅犱20080904发布20090316实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中华人民共和国云南出入境检验检疫局。本标准主要起草人:王明泰、牟峻、王国民、薛萍、卢利军、马晓刚、周晓、韩大川。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2156—2008版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品中苯线磷残留量的检测方法气相色谱质谱法1范围本标准规定了食品中苯线磷残留量的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于柑桔、苹果、菠菜、大葱、白菜、松子仁、核桃仁、茶叶、蜂蜜、鱼、鸡肾、鸭肝、玉米、糙米、灵芝、辣椒酱中苯线磷残留量的测定和确证。2方法提要试样用乙腈提取,以乙腈饱和的正己烷液液分配,经固相萃取柱净化,气相色谱质谱仪检测,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。3.1乙腈:残留级。3.2丙酮:残留级。3.3正己烷:残留级。3.4甲苯:残留级。3.5甲苯乙腈(1+3,体积比):量取20mL甲苯和60mL乙腈,混匀。3.6乙腈饱和正己烷溶液:取100mL正己烷,30mL乙腈于分液漏斗中,振荡混匀,待用。3.7苯线磷标准品(Fenamiphos,C13H22NO3PS,CASNo.22224966):纯度大于等于98%。3.8苯线磷标准储备溶液:准确称取适量的苯线磷标准品,用丙酮配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。3.9苯线磷标准工作溶液:根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。3.10氟罗里硅土固相萃取柱:Florisil,1000mg,6mL。3.11石墨化炭黑固相萃取柱:E...