中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０７３—２００８进出口植物性产品中吡虫啉残留量的检测方法液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻犿犻犱犪犮犾狅狆狉犻犱狉犲狊犻犱狌犲犻狀狆犾犪狀狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：谢文、丁慧瑛、蒋晓英、奚君阳、钱艳、黄雷芳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０７３—２００８进出口植物性产品中吡虫啉残留量的检测方法液相色谱串联质谱法１范围本标准规定了植物性产品中吡虫啉残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于毛豆、西兰花、萝卜、板栗、大米、辣椒和茶叶中吡虫啉残留量的检测。２方法提要用乙腈提取样品中吡虫啉，提取液再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化，液相色谱串联质谱测定和确证，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１乙腈：高效液相色谱级。３．２正己烷：高效液相色谱级。３．３丙酮：高效液相色谱级。３．４甲醇：高效液相色谱级。３．５甲酸：高效液相色谱级。３．６氯化钠。３．７活性炭：粒度０．０３８ｍｍ～０．１２４ｍｍ（１２０目～４００目）。３．８无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．９弗罗里硅土：粒度０．１５ｍｍ～０．２５ｍｍ（６０目～１００目）。６５０℃灼烧４ｈ，使用前１３０℃活化４ｈ，在干燥器内冷却至室温，加１％的水脱活，备用。３．１００．１５％甲酸水溶液：０．１５ｍＬ甲酸溶解于１００ｍＬ水中。３．１１丙酮正己烷（１＋１，体积比）。３．１２甲醇水（１＋１，体积比）。３．１３吡虫啉标准品（ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ，ＣＡＳＮｏ．１３８２６１４１３，Ｃ９Ｈ１０ＣｌＮ５Ｏ２）：纯度大于等于９８．５％。３．１４吡虫啉标准储备溶液：称取适量标准品（３．１３），用甲醇溶解，溶液浓度为１００μｍ／ｍＬ。１℃～４℃冷藏保存。有效期６个月。３．１５标准工作曲线工作液：根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成５ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ...
