中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４５９—２０１０进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌犿犻犮犾狅狉犪犮狆犲狀狋狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河北出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人：郭春海、陈瑞春、窦彩云、王凤池、段文仲、马育松、王丹娜。Ⅰ犛犖／犜２４５９—２０１０进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱质谱法１范围本标准规定了进出口食品中氟烯草酸残留量的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生、茶叶、牛肉、鸡肝、鱼、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残留量的检测和确证。２方法提要样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙腈提取。提取后的有机相蒸干，残渣用乙酸乙酯环己烷（１＋１）溶解后用凝胶渗透色谱仪（ＧＰＣ）净化，洗脱液蒸干定容，用气相色谱质谱仪选择离子检测，外标法定量。３试剂和溶液除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。３．１丙酮：农残级。３．２乙酸乙酯。３．３环己烷。３．４乙腈，液相色谱级。３．５正己烷。３．６氯化钠。３．７无水硫酸钠：于６５０℃灼烧４ｈ，储于密封容器中备用。３．８乙腈饱和正己烷。３．９正己烷饱和乙腈。３．１０乙酸乙酯环己烷（１＋１，体积比）：将乙酸乙酯和环己烷等体积混合均匀，备用。３．１１氯化钠溶液：２００ｇ／Ｌ。３．１２氟烯草酸标准品（ｆｌｕｍｉｃｌｏｒａｃｐｅｎｔｙｌ，ＣＡＳ：８７５４６１８７）：纯度≥９９％。３．１３氟烯草酸标准储备溶液：准确称取适量的氟烯草酸标准品，用丙酮配制成１００μｇ／ｍＬ标准储备液。３．１４氟烯草酸标准中间溶液：１μｇ／ｍＬ。准确吸取１ｍＬ氟烯草酸标准储备溶液（３．１３）放入１００ｍＬ容量瓶中，用丙酮定容至刻度，该溶液在０℃～４℃保存。３．１５基质标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配不同浓度的基质标准工作溶液，基质标准工作溶液要现用现配。３．１６凝胶渗透色谱柱：填料为ＳＸ３ＢｉｏＢｅａｄｓ，２２ｇ。３．１７无水硫酸钠柱：在１５０ｍｍ×１０ｍ...
