中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２３５—２００８进出口食品中嘧菌环胺残留量检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狔狆狉狅犱犻狀犻犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：丁慧瑛、谢文、陈笑梅、将晓英、周旭、姚亮、卫锋。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２３５—２００８版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品中嘧菌环胺残留量检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品中嘧菌环胺残留量的气相色谱质谱检测及确证方法。本标准适用于大米、大豆、小菘菜、甜豌豆、梨、柑桔、花生、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中嘧菌环胺残留量的检测和确证。２方法提要试样中残留的嘧菌环胺经正己烷丙酮（１＋１）提取，用凝胶渗透色谱柱和丙磺酰基甲硅烷基硅胶阳离子交换柱净化，气相色谱质谱检测和确证，外标法定量。３试剂和材料除另有说明外，所用的有机试剂均为色谱纯，水为蒸馏水。３．１正己烷。３．２丙酮。３．３环己烷。３．４乙酸乙酯。３．５甲醇。３．６氨水：分析纯。３．７盐酸：分析纯。３．８０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液：量取９ｍＬ盐酸，加适量水稀释至１０００ｍＬ。３．９氯化钠：分析纯。３．１０无水硫酸钠：分析纯，６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．１１丙磺酰基甲硅烷基硅胶阳离子交换柱：３ｍＬ，５００ｍｇ或相当者。３．１２嘧菌环胺（Ｃｙｐｒｏｄｉｎｉｌ）标准物质：纯度大于９９％，分子式：Ｃ１４Ｈ１５Ｎ３相对分子质量：２２５．３ＣＡＳ号：１２１５５２６１２。３．１３嘧菌环胺标准溶液：准确称取适量的嘧菌环胺标准物质，用丙酮配成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。根据需要用丙酮稀释至适当浓度的标准工作液。标准储备液在０℃～４℃冰箱中保存，有效期为１２个月，标准工作液在０℃～４℃冰箱中保存，有效期为６个月。４仪器和设备４．１气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（ＥＩ）。４．２旋涡混合器...
