中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０６２—２００８进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谢文、丁慧瑛、奚君阳、钱艳、陈笑梅、黄雷芳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０６２—２００８进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法１范围本标准规定了蜂王浆中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素残留量的检测。２方法提要样品用甲醇沉淀蛋白质，在磷酸盐缓冲盐溶液介质下，再用Ｃ１８固相萃取小柱净化，液相色谱串联质谱测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１乙腈：高效液相色谱级。３．２甲醇：高效液相色谱级。３．３甲酸：高效液相色谱级。３．４氢氧化钠。３．５磷酸二氢钠。３．６０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液：称取４ｇ氢氧化钠，并用水稀释至１Ｌ。３．７甲醇水溶液：甲醇水（２＋８，体积比）。３．８磷酸盐缓冲溶液：溶解１３．８ｇ磷酸二氢钠于９５０ｍＬ水中，用０．１ｍｏＬ／Ｌ氢氧化钠溶液调节溶液ｐＨ值到８．０，最后用水稀释至１Ｌ。３．９螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素磷酸盐、泰乐菌素酒石酸盐、红霉素、罗红霉素、交沙霉素标准品：纯度大于等于９５％，参见附录Ａ表Ａ．１。３．１０７种大环内酯标准储备溶液：称取适量标准品（３．９），分别用甲醇溶解，溶液浓度为１００μｇ／ｍＬ，１℃～４℃冰箱保存。有效期三个月。３．１１标准工作溶液：根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成２．５ｎｇ／ｍＬ、５ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ、５０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ的混合标准工作溶液，相当于样品中含有５μｇ／ｋｇ、１０μｇ...
