中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０１３１—２０１０代替ＳＮ０１３１—１９９２进出口粮谷中马拉硫磷残留量检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犾犪狋犺犻狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犵狉犪犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准替代ＳＮ０１３１—１９９２《出口粮谷中马拉硫磷残留量检测方法》。本标准与ＳＮ０１３１—１９９２相比，主要技术变化如下：———修改了标准的样品前处理方法；———增加了阳性样品的气相色谱质谱确证实验。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本标准主要起草人：朱梦栩、郑屏、胡艳云、盛旋、张萍、韩芳、王月水。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＺＢＢ２２０１４—１９８８、ＳＮ０１３１—１９９２。Ⅰ犛犖／犜０１３１—２０１０进出口粮谷中马拉硫磷残留量检测方法１范围本标准规定了进出口粮谷中马拉硫磷残留量的检测方法。本标准适用于进出口粮谷中大米、小麦、高粱、玉米中马拉硫磷残留量的测定和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３原理试样用丙酮提取，经二氯甲烷液液分配，再经氧化铝固相萃取柱净化。洗脱液浓缩并溶解定容，用气相色谱仪进行测定，气相色谱质谱确证，外标法定量。４试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１丙酮：色谱级。４．２二氯甲烷：色谱级。４．３正己烷：色谱级。４．４乙酸乙酯：色谱级。４．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，冷却后储于密封容器中备用。４．６中性氧化铝固相萃取柱：ＡＬＵＭＩＮＡＮＳＰＥ柱，１ｇ，３ｍＬ，或相当者。４．７硫酸钠溶液（２０ｇ／Ｌ）：２０ｇ无水硫酸钠溶于１０００ｍＬ水中。４．８马拉硫磷标准品（Ｍａｌａｔｈｉｏｎ，Ｃ１０Ｈ１９Ｏ６ＰＳ２，ＣＡＳ编号：１２１７５５）：纯度大于９９％。４．９马拉硫磷标准溶...
