中华人民共和国国家标准水中银一90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法UDC628.刹:543.06CB6764一86Radiochemicalanalysisofstrontium-叨inwaterPrecipitationbyfumingnitricacid1适用范围和应用领域本标准适用于核L业排放废水、11铭一90的分析。测定范围:10‘一1013丫L(10‘’一10-9Ci/L),卜扰测定:水样中钙含量大于4.08时对饱的化学回收率的测定有影响。2原理用发烟硝酸沉淀法除去钙和大部分其他「扰离于，用格酸钡沉淀除去铺、铅和钡，用氢氧化铁沉淀除去其他裂变产物。放置14d后分离测量忆一90的日计数，从而确定钮一90的放射性浓度。3试剂所有试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为蒸馏水。试剂中的放射性必须保证空白样品测得的计数率低于探测仪器本底的统计误差。3.1络黑T指示剂:称取0.58络黑T和258氯化钾于玛瑙研钵中磨细，装瓶置于「燥器中备用。3.2铭滴定液:称取15.82908乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠).用pH10的氨水溶解，移人1L容橇瓶中。再称取0.2017g镁粉(含址99.900以上)于烧杯中，滴加1mol/L欲酸使其完全溶解。将此溶液移人上述容脸瓶中，用pHI。的氨水溶液稀释到标线。此溶液1.00MI相当于3.00mg银。3.3载体溶液(约50mgSr'ml):3.3.1配制:称取1538氯化铭(SrCI-6HZO)溶解于O.lmol/L的硝酸溶液中并稀释至1L,3.3.2标定:吸取四份2.00ml锐载体溶液(3.3.1)分别置于锥形版中，加人50.1水、5ml1，3三乙醇胺溶液、lomlpH10缓冲溶液(3.13)和少许络黑T指示剂(3.1)，用钮滴定液(3.2)滴定至溶液由红色转变为蓝色。3.4EDTA二钠溶液:称取8.3746gEDTA几钠，用氨水溶解，移入1L容缓瓶中，用水稀释至标线。此溶液1.00.1相当于2.00mg毛乙‘3.5锌滴定液:称取1.47468锌片(含鼠99.90、以上)溶于1:1盐酸中，产人1L容量瓶，用1%(."m)盐酸溶液稀释至标线。此溶液1.00.1相当于2.OOmg钻、3.6M载体溶液(约20.9Yml),3.6.1配制:称取86.286肖酸忆CY(NOO3-6H2O〕加热溶解于100m16mol%L硝酸中，转人IL容世瓶内，用水稀释至标线。3.6.2标定:吸取四份1.OOml钻载体溶液(3.6.1)分别置于锥形瓶巾，依次加人1.500.]EDTA二钠溶液指示剂(3(3.4)和5m11:3=乙醉胺溶液，用氨水调节溶液至pH8一9。加人SOml水和少许络黑T.1)。用锌滴定液(3.5)滴定至溶液由蓝色转变为红色。3.7氯化钡溶液:称取35.578氯化钡(BaC12.2H2O)溶fO.lmol,L盐酸中并稀释至1L。此国家环境保护局1986一09-04发布1981一03一01实施CB6764一a溶液1.OIIml含20.Omg钡。3.8氨水:无二氧化碳。3二三氯化铁溶液:lomgFe!ml,2m...
