中华人民共和国国家标准肉与肉制品维生素E含量测定GB/T9695.30一91Meatandmeatproducts-MethodfordeterminationofvitaminEcontent1主题内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中a一维生素E含量的测定。本标准适用于肉与肉制品中a一维生素E含量的测定。2引用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理样品皂化后，用石油醚提取不皂化物中的维生素E，浓缩后，用高效液相色谱仪分离测定维生素E,用标准外标法计算样品中维生素E的含量。4试荆除特别标明外所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1氢氧化钾(GB2306):50%溶液;4.2抗坏血酸，10%溶液;4.3无水乙醇(GB678);4.4石油醚:沸程30^-60'C;4.5无水硫酸钠;4.6异丙醉;4.7甲醇(GB683):重燕后使用;4.8a维生素E标准溶液:0.5mg/mL,100Ng/mL称取a一维生素E标准品25.0mg，用异丙醇稀释至50mL棕色容量瓶中。再稀释成100pg/mL的溶液。5仪器和设备5.1实验室常规设备;5.2绞肉机:孔径不超过4mm;5.3旋转蒸发器;5.4液相色谱仪带紫外或荧光检测器;5.5十八烷基键合固定相柱或其他能分离维生素E的色谱柱。国家技术监督局1991一03一26批准1991一12-01实施GB/T9695.30一916试样6.1按GB9695.19取样。6.2取有代表性的，去除不可食部分的试样200g，于绞肉机中至少绞两次使其混匀，试样应尽快分析。了分析步骤7.1皂化维生素E易被氧化，实验应避光或充氮操作，井使用棕色玻璃仪器。称取2^-10g试样于150mL棕色皂化瓶中加人1000抗坏血酸溶液3mL,50写氢氧化钾溶液5mL,无水乙醉30mL,混匀，于沸水浴上回流15--30min，使试样溶液清激，完全皂化后于流水中冷却了.2提取将皂化后的试样溶液移入125mL分液漏斗中，用30mL石油醚分数次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中，塞上塞子，轻摇分液漏斗，避免乳化。静置，待分层后，将水层放入第二个分液漏斗中，醚层留在第一个分液漏斗中，于第二个分液漏斗中倒入10mL石油醚，进行第二次提取，如此进行3-4次，石油醚层并入第一个分液漏斗中。石油醚层反复用水洗涤，直至水层不呈碱性(用PH试纸检查)为止，弃去水层。将分液漏斗中石油醚层经过无水硫酸钠脱水，滤入干燥的棕色圆底烧瓶中，再用石油醚洗涤无水硫酸钠和分液漏斗，洗液并入前棕色圆底烧瓶中了3分析试样的准备将盛有石油醚提取液的圆底烧瓶与旋转蒸发器连接，于50^-60℃水浴上减压回收石油醚，待瓶内只剩约l-2mL液体时，取下烧瓶，用氮气吹干剩余液体，立即加入2.0mL异丙醉溶液，摇匀，溶解瓶中维生素E,塞上塞子，以防溶剂挥发。此...
