中华人民共和国国家标准GB/T5009.32-1996油脂中没食子酸丙醋(PG)的测定方法代替GB5009.32-85Methodfordeterminationofpropylgallateinoilsandfats1主肠内容与适用范围本标准规定了油脂中没食子酸丙醋(PG)的测定方法。本标准适用于油脂中没食子酸丙酷(PG)的测定。2原理样品经石油醚溶解，用乙酸按水溶液提取后，没食子酸丙醋(PG)与亚铁酒石酸盐起颜色反应，在波长540nm处测定吸光度，与标准比较定量。最低检出量为50pg,测定样品相当2g时，最低检出浓度为25mg/kg,3试荆3.1石油醚:沸程30-60'C.3.2乙酸按溶液(100g/L及16.7g/L),3.3显色剂:称取0.100g硫酸亚铁(FeSO,·7H20)和0.500g酒石酸钾钠(NaKC,H,O,·4H20)，加水溶解，稀释至100mL。临用前配制。3.4PG标准溶液:准确称取0.0100gPG溶于水中，移入200ml,容量瓶中，并用水稀释至刻度。此溶液每毫升含50.0pgPG,4仪器分光光度计。5分析步骤5.1样品处理称取10.00g样品，用100mL石油醚溶解，移入250mL分液漏斗中，加20ml,乙酸按溶液(16.7g/L)振摇2min，静置分层，将水层放人125mL分液漏斗中(如乳化，连同乳化层一起放下)，石油醚层再用20mL乙酸按溶液(16.7g/L)重复提取两次，合并水层。石油醚层用水振摇洗涤两次，每次15mL，水洗涤液并入同一125mL分液漏斗中，振播静置。将水层通过干燥滤纸滤入100mL容量瓶中，用少量水洗涤滤纸，加2.5ml,乙酸按溶液(100g/L)，加水至刻度，摇匀。将此溶液用滤纸过滤，弃去初滤液的20ml,，收集滤液供比色测定用。5.2测定吸取20.0mL上述处理后的样品提取液于25mL具塞比色管中，加入1mL显色剂，加4mL水，摇匀。中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施GB/T5009.32-1996另准确吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0500pgPG)，分别置于25mL带塞比色管中入1mL显色剂，摇匀。,10.0mLPG标准溶液(相当于。,50,100,200,300,400,，加入2.5mL乙酸按溶液(100g/L)，准确加水至24mL，加用1cm比色杯，以零管调节零点，在波长540nm处测定吸光度，绘制标准曲线比较。5.3计算AX1000V,X弓fX1000X1000Y,式中:X—样品中PG的含量,g/kg;A—测定用样液中PG的含量,Kg;m—样品质量，g;V,—提取后样液总体积，mL;V2—测定用吸取样液的体积，mL,结果的表述:报告算术平均数二位有效数。6允许袭相对相差G10%,附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
